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 GB／T 6432—94

　　本標(biāo)準(zhǔn)參照采用ISO 5983—1979 《動(dòng)物飼料──氮含量的測(cè)定和粗蛋白含量計(jì)算》。

1 主題內(nèi)容與適用范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中粗蛋白含量的測(cè)定方法,。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料和單一飼料,。

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

　　GB 601 化學(xué)試劑滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

3 原理

　　凱氏法測(cè)定試樣中的含氮量,，即在催化劑作用下，用硫酸破壞有機(jī)物,，使含氮物轉(zhuǎn)化成硫酸銨,。加入強(qiáng)堿進(jìn)行蒸餾使氨逸出，用硼酸吸收后,，再用酸滴定,，測(cè)出氮含量，將結(jié)果乘以換算系數(shù)6.25,，計(jì)算出粗蛋白含量,。

4 試劑

4.1 硫酸（GB 625）：化學(xué)純，含量為98％,，無氮,。

4.2 混合催化劑：0.4g硫酸銅，5個(gè)結(jié)晶水（GB 665）,，6g硫酸鉀（HG 3─920）或硫酸鈉（HG 3─908）,，均為化學(xué)純，磨碎混勻,。

4.3 氫氧化鈉（GB 629）：化學(xué)純,，40％水溶液（m／V）,。

4.4 硼酸（GB 628）：化學(xué)純，2％水溶液（m／V）,。

4.5 混合指示劑：甲基紅（HG 3─958）0.1％乙醇溶液,，溴甲酚綠（HG 3─1220）0.5％乙醇溶液，兩溶液等體積混合,，在陰涼處保存期為三個(gè)月,。

4.6 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：鄰苯二甲酸氫鉀法標(biāo)定，按GB 601制備,。

4.6.1 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（HCl）＝0.1mol／L,。8.3mL鹽酸（GB 622，分析純）,，注入 1000mL蒸餾水中,。

4.6.2 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（HCl）＝0.02mol／L。1.67mL鹽酸（GB 622,，分析純）,，注入1000mL蒸餾水中。

4.7 蔗糖（HG 3─1001）：分析純,。

4.8 硫酸銨（GB 1396）：分析純,，干燥。

4.9 硼酸吸收液：1％硼酸水溶液1000mL,，加入0.1％溴甲酚綠乙醇溶液10mL,，0.1％甲基紅乙醇溶液7mL，
4％氫氧化鈉水溶液0.5mL,，混合,，置陰涼處保存期為一個(gè)月（全自動(dòng)程序用）。

5 儀器設(shè)備

5.1 實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽,。

5.2 分樣篩：孔徑0.45mm（40目）,。

5.3 分析天平：感量0.0001g。

5.4 消煮爐或電爐,。

5.5 滴定管：酸式,，10、25mL,。

5.6 凱氏燒瓶：250mL,。

5.7 凱氏蒸餾裝置：常量直接蒸餾式或半微量水蒸氣蒸餾式。

5.8 錐形瓶：150,、250mL,。

5.9 容量瓶：100mL。

5.10 消煮管：250mL,。

5.11 定氮儀：以凱氏原理制造的各類型半自動(dòng),，全自動(dòng)蛋白質(zhì)測(cè)定儀,。

6 試樣的選取和制備

　　選取具有代表性的試樣用四分法縮減至200g，粉碎后全部通過40目篩,，裝于密封容器中,，防止試樣成分的變化。

7 分析步驟

7.1 仲裁法

7.1.1 試樣的消煮

　　稱取試樣0.5～1g（含氮量5～80mg）準(zhǔn)確至0.0002g,，放入凱氏燒瓶（5.6）中,，加入6.4g混合催化劑（4.2），與試樣混合均勻,，再加入12mL硫酸（4.1）和2粒玻璃珠,，將凱氏燒瓶（5.6）置于電爐（5.4）上加熱，開始小火,，待樣品焦化,，泡沫消失后，再加強(qiáng)火力（360～410℃）直至呈透明的藍(lán)綠色,，然后再繼續(xù)加熱,，至少2h。

7.1.2 氨的蒸餾（蒸餾步驟的檢驗(yàn)見附錄A）

7.1.2.1 常量蒸餾法

　　將試樣消煮液（7.1.1）冷卻,，加入60～100mL蒸餾水,，搖勻，冷卻,。將蒸餾裝置（5.7）的冷凝管末端浸入裝有25mL硼酸（4.4）吸收液和2滴混合指示劑（4.5）的錐形瓶?jī)?nèi),。然后小心地向凱氏燒瓶（5.6）中加入50mL氫氧化鈉溶液（4.3），輕輕搖動(dòng)凱氏 燒瓶（5.6）,，使溶液混勻后再加熱蒸餾，直至流出液體積為100mL,。降下錐形瓶,，使冷凝管末端離開液面，繼續(xù)蒸餾1～2min,，并用蒸餾水沖洗冷凝管末端,，洗液均需流入錐形瓶?jī)?nèi)，然后停止蒸餾,。

7.1.2.2 半微量蒸餾法

　　將試樣消煮液（7.1.1）冷卻,，加入20mL蒸餾水，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中,，冷卻后用水稀釋至刻度,，搖勻，做為試樣分解液,。將半微量蒸餾裝置（5.7） 的冷凝管末端浸入裝有20mL硼酸（4.4）吸收液和2滴混合指示劑（4.5）的錐形瓶（5.8）內(nèi),。蒸汽發(fā)生器 （5.7）的水中應(yīng)加入甲基紅指示劑數(shù)滴,，硫酸數(shù)滴，在蒸餾過程中保持此液為橙紅色,，否則需補(bǔ)加硫酸,。準(zhǔn)確移取試樣分解液10～20mL注入蒸餾裝置（5.7）的反應(yīng)室中，用少量蒸餾水沖洗進(jìn)樣入口,，塞好入口玻璃塞,，再加10mL氫氧化鈉溶液（4.3），小心提起 玻璃塞使之流入反應(yīng)室,，將玻璃塞塞好,，且在入口處加水密封，防止漏氣,。蒸餾4min降下錐形瓶（5.8）使冷凝管末端離開吸收液面,，再蒸餾1min，用蒸餾水沖洗冷凝管末端,，洗液均流入錐形瓶?jī)?nèi),，然后停止蒸餾。

　　注：7.1.2.1和7.1.2.2蒸餾法測(cè)定結(jié)果相近,，可任選一種,。

7.1.2.3 蒸餾步驟的檢驗(yàn)

　　稱取0.2g硫酸銨（4.8），代替試樣,，按7.1.2或7.2.2步驟進(jìn)行操作,，測(cè)得硫酸銨含氮量為21.19±0.2％，否則應(yīng)檢查加堿,、蒸餾和滴定各步驟是否正確,。 

7.1.3 滴定

　　用7.1.2.1或7.1.2.2法蒸餾后的吸收液立即用0.1mol／L（ 4. 6. 1）或0 .02mol／L（4.6.2）鹽酸標(biāo)

　　準(zhǔn)溶液滴定，溶液由藍(lán)綠色變成灰紅色為終點(diǎn),。

7.2 推薦法

7.2.1 試樣的消煮

　　稱取0.5～1g試樣（含氮量5～80mg）準(zhǔn)確至0.0002g,，放入消化管中，加2片消化片（儀器自備）或
6.4g混合催化劑（4.2）,，12mL硫酸（4.1）,，于420℃下在消煮爐上 消化1h。取出放涼后加入30mL蒸餾水,。

7.2.2 氨的蒸餾

　　采用全自動(dòng)定氮儀（5.11）時(shí),，按儀器本身常量程序進(jìn)行測(cè)定。

　　采用半自動(dòng)定氮儀（5.11）時(shí),，將帶消化液的管子插在蒸餾裝置上,，以25mL硼酸（4.4）為吸收液，加入2滴混合指示劑（4.5），蒸餾裝置（5.7）的冷凝管末端要浸入裝有吸收液的錐形瓶?jī)?nèi),，然后向消煮管中加入50mL氫氧化鈉溶液（4.3）進(jìn)行蒸餾,。蒸 餾時(shí)間以吸收液體積達(dá)到100mL時(shí)為宜。降下錐形瓶,，用蒸餾水沖洗冷凝管末端,，洗液均需流入錐形瓶?jī)?nèi)。

7.2.3 滴定

　　用0.1mol／L的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液（4.6.1）滴定吸收液,，溶液由藍(lán)綠色變成灰紅色為終點(diǎn),。

8 空白測(cè)定

　　稱取蔗糖0.5g，代替試樣,，按第7章進(jìn)行空白測(cè)定,，消耗0.1mol／L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.6.1）的體積不得超過0.2mL。消耗0.02mol／L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.6.2）體積不得超過0.3mL,。

9 分析結(jié)果的表述

9.1 計(jì)算見下式：

9.2 重復(fù)性

　　每個(gè)試樣取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定,，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。

　　當(dāng)粗蛋白質(zhì)含量在25％以上時(shí),，允許相對(duì)偏差為1％。

　　當(dāng)粗蛋白含量在10％～25％之間時(shí),，允許相對(duì)偏差為2％,。

　　當(dāng)粗蛋白質(zhì)含量在10％以下時(shí)，允許相對(duì)偏差為3％,。