滴定分析又叫容量分析，是將一種已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加到被測(cè)定物質(zhì)的溶液中,，直到被測(cè)定物質(zhì)與所加標(biāo)準(zhǔn)溶液*反應(yīng)為止,，然后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的所用體積和濃度計(jì)算出物質(zhì)的含量,。液體體積的精密測(cè)量，是滴定分析的重要操作,，是獲得良好分析結(jié)果的重要因素,，為此，必須了解如何正確使用容量分析儀器,。
滴定管是滴定時(shí)可以準(zhǔn)確測(cè)量滴定劑消耗體積的玻璃儀器,，它是一根具有精密刻度，內(nèi)徑均勻的細(xì)長(zhǎng)玻璃管,，可連續(xù)的根據(jù)需要放出不同體積的液體,，并準(zhǔn)確讀出液體體積的量器。
根據(jù)長(zhǎng)度和容積的不同,，滴定管可分為常量滴定管,、半微量滴定管和微量滴定管。
常量滴定管容積有50mL,、25mL,，刻度小0.1mL，小可讀到0.01mL,。半微量滴定管容量10mL,，刻度小0.05mL，小可讀到0.01mL,。其結(jié)構(gòu)一般與常量滴定管較為類(lèi)似,。微量滴定管容積有1mL、2mL,、5mL,、10mL，刻度小0.01mL,，小可讀到0.001mL,。此外還有半微量半自動(dòng)滴定管，它可以自動(dòng)加液,，但滴定仍需手動(dòng)控制。
滴定管一般分為兩種,，酸式滴定管和堿式滴定管,。
酸式滴定管又稱(chēng)具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞開(kāi)關(guān),，用來(lái)裝酸性溶液與氧化性溶液及鹽類(lèi)溶液,，不能裝堿性溶液如NaOH等。堿式滴定管又稱(chēng)無(wú)塞滴定管,，它的下端有一根橡皮管,，中間有一個(gè)玻璃珠,，用來(lái)控制溶液的流速，它用來(lái)裝堿性溶液與無(wú)氧化性溶液,，凡可與橡皮管起作用的溶液均不可裝入堿式滴定管中,，如KMnO4，K2Cr2O7,，碘液等,。由于不怕堿的聚四氟乙烯活塞的使用，克服了普通酸式滴定管怕堿的缺點(diǎn),，使酸式滴定管可以做到酸堿通用,，所以堿式滴定管的使用大為減少。我們的實(shí)驗(yàn)中就使用這種聚四氟乙烯活塞滴定管,。
一,、滴定管使用前的準(zhǔn)備
1、檢查試漏
滴定管洗凈后,，先檢查旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活,，是否漏水。先關(guān)閉旋塞,，將滴定管充滿(mǎn)水,，用濾紙?jiān)谛車(chē)凸芗馓帣z查。然后將旋塞旋轉(zhuǎn)180度,，直立兩分鐘,，再用濾紙檢查。如漏水,，酸式管涂凡士林,；堿式滴定管使用前應(yīng)先檢查橡皮管是否老化，檢查玻璃珠是否大小適當(dāng),，若有問(wèn)題,，應(yīng)及時(shí)更換活塞涂凡士林。
2,、滴定管的洗滌
滴定管使用前必須先洗滌,，洗滌時(shí)以不損傷內(nèi)壁為原則。洗滌前,，關(guān)閉旋塞,，倒入約10mL洗液，打開(kāi)旋塞,，放出少量洗液洗滌管尖,，然后邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊向管口傾斜，使洗液布滿(mǎn)全管。后從管口放出(也可用鉻酸洗液浸洗),。然后用自來(lái)水沖凈,。再用蒸餾水洗三次，每次10～15mL,。
堿式滴定管的洗滌方法與酸式滴定管不同,，堿式滴定管可以將管尖與玻璃珠取下，放入洗液浸洗,。管體倒立入洗液中,，用吸耳球?qū)⑾匆何舷礈臁?br />
3、潤(rùn)洗
滴定管在使用前還必須用操作溶液潤(rùn)洗三次,，每次10～15mL,。潤(rùn)洗液棄去。
4,、裝液排氣泡
洗滌后再將操作溶液注入至零線以上,，檢查活塞周?chē)欠裼袣馀荨Ｈ粲?，開(kāi)大活塞使溶液沖出,，排出氣泡。滴定劑裝入必須直接注入,，不能使用漏斗或其他器皿輔助,。
堿式滴定管排氣泡的方法：將堿式滴定管管體豎直，左手拇指捏住玻璃珠,，使橡膠管彎曲,，管尖斜向上約45度，擠壓玻璃珠處膠管,，使溶液沖出,，以排除氣泡。
5,、讀初讀數(shù)
放出溶液后(裝滿(mǎn)或滴定完后)需等待一至二分鐘后方可讀數(shù),。讀數(shù)時(shí)，將滴定管從滴定管架上取下,，左手捏住上部無(wú)液處,，保持滴定管垂直。視線與彎月面低點(diǎn)刻度水平線相切,。視線若在彎月面上方,，讀數(shù)就會(huì)偏高；若在彎月面下方,，讀數(shù)就會(huì)偏低,。若為有色溶液，其彎月面不夠清晰,，則讀取液面高點(diǎn),。一般初讀數(shù)為0.00或0～1mL之間的任一刻度，以減小體積誤差,。
有的滴定管背面有一條藍(lán)帶,，稱(chēng)為藍(lán)帶滴定管。藍(lán)帶滴定管的讀數(shù)與普通滴定管類(lèi)似,，當(dāng)藍(lán)帶滴定管盛溶液后將有兩個(gè)彎月面相交,，此交點(diǎn)的位置即為藍(lán)帶滴定管的讀數(shù)位置。
二,、滴定
1,、滴定操作
滴定時(shí)，應(yīng)將滴定管垂直地夾在滴定管夾上,，滴定臺(tái)應(yīng)呈白色,。滴定管離錐瓶口約1cm，用左手控制旋塞,，拇指在前,，食指中指在后，無(wú)名指和小指彎曲在滴定管和旋塞下方之間的直角中,。轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞時(shí),，手指彎曲，手掌要空,。右手三指拿住瓶頸,，瓶底離臺(tái)約2～3cm，滴定管下端深入瓶口約1cm,，微動(dòng)右手腕關(guān)節(jié)搖動(dòng)錐形瓶,，邊滴邊搖使滴下的溶液混合均勻。搖動(dòng)的錐瓶的規(guī)范方式為：右手執(zhí)錐瓶頸部,，手腕用力使瓶底沿順時(shí)針?lè)较虍?huà)圓,，要求使溶液在錐瓶?jī)?nèi)均勻旋轉(zhuǎn)，形成漩渦,，溶液不能有跳動(dòng),。管口與錐瓶應(yīng)無(wú)接觸。
堿式滴定管操作方法：滴定時(shí),，以左手握住滴定管,，拇指在前，食指在后,，用其他指頭輔助固定管尖,。用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位，向前擠壓膠管，使玻璃珠偏向手心,，溶液就可以從空隙中流出,。
2、滴定速度
液體流速由快到慢,，起初可以“連滴成線”,，之后逐滴滴下，快到終點(diǎn)時(shí)則要半滴半滴的加入,。半滴的加入方法是：小心放下半滴滴定液懸于管口,，用錐瓶?jī)?nèi)壁靠下，然后用用洗瓶沖下,。
3,、終點(diǎn)操作
當(dāng)錐瓶?jī)?nèi)指示劑指示終點(diǎn)時(shí)，立刻關(guān)閉活塞停止滴定,。洗甁淋洗錐形甁內(nèi)壁,。取下滴定管，右手執(zhí)管上部無(wú)液部分,，使管垂直,，目光與液面平齊，讀出讀數(shù),。讀數(shù)時(shí)應(yīng)估讀一位,。
滴定結(jié)束，滴定管內(nèi)剩余溶液應(yīng)棄去,，洗凈滴定管,，夾在夾上備用。
三,、注意事項(xiàng)
1,、滴定時(shí)，左手不允許離開(kāi)活塞,，放任溶液自己流下,。
2、滴定時(shí)目光應(yīng)集中在錐形瓶?jī)?nèi)的顏色變化上,，不要去注視刻度變化,，而忽略反應(yīng)的進(jìn)行。
3,、一般每個(gè)樣品要平行滴定三次,，每次均從零線開(kāi)始，每次均應(yīng)及時(shí)記錄在實(shí)驗(yàn)記錄表格上,，不允許記錄到其他地方,。
4,、使用堿式滴定管注意事項(xiàng)
(1)用力方向要平，以避免玻璃珠上下移動(dòng),。
(2)不要捏到玻璃珠下側(cè)部分,，否則有可能使空氣進(jìn)入管尖形成氣泡。
(3)擠壓膠管過(guò)程中不可過(guò)分用力,，以避免溶液流出過(guò)快。
5,、滴定也可在燒杯中進(jìn)行,，方法同上，但要用玻棒或電磁攪拌器攪拌,。
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