滴定分析又叫容量分析,，是將一種已知準確濃度的標準溶液滴加到被測定物質的溶液中，直到被測定物質與所加標準溶液*反應為止,，然后根據標準溶液的所用體積和濃度計算出物質的含量,。液體體積的精密測量，是滴定分析的重要操作,，是獲得良好分析結果的重要因素,，為此，必須了解如何正確使用容量分析儀器,。
滴定管是滴定時可以準確測量滴定劑消耗體積的玻璃儀器,，它是一根具有精密刻度，內徑均勻的細長玻璃管,，可連續(xù)的根據需要放出不同體積的液體,，并準確讀出液體體積的量器。
根據長度和容積的不同,，滴定管可分為常量滴定管,、半微量滴定管和微量滴定管。
常量滴定管容積有50mL,、25mL,，刻度小0.1mL，小可讀到0.01mL,。半微量滴定管容量10mL,，刻度小0.05mL，小可讀到0.01mL,。其結構一般與常量滴定管較為類似,。微量滴定管容積有1mL、2mL,、5mL,、10mL，刻度小0.01mL,，小可讀到0.001mL,。此外還有半微量半自動滴定管，它可以自動加液,，但滴定仍需手動控制,。
滴定管一般分為兩種，酸式滴定管和堿式滴定管,。
酸式滴定管又稱具塞滴定管,，它的下端有玻璃旋塞開關,，用來裝酸性溶液與氧化性溶液及鹽類溶液，不能裝堿性溶液如NaOH等,。堿式滴定管又稱無塞滴定管,，它的下端有一根橡皮管，中間有一個玻璃珠,，用來控制溶液的流速,，它用來裝堿性溶液與無氧化性溶液，凡可與橡皮管起作用的溶液均不可裝入堿式滴定管中,，如KMnO4,，K2Cr2O7，碘液等,。由于不怕堿的聚四氟乙烯活塞的使用,，克服了普通酸式滴定管怕堿的缺點，使酸式滴定管可以做到酸堿通用,，所以堿式滴定管的使用大為減少,。我們的實驗中就使用這種聚四氟乙烯活塞滴定管。
一,、滴定管使用前的準備
1,、檢查試漏
滴定管洗凈后，先檢查旋塞轉動是否靈活,，是否漏水,。先關閉旋塞，將滴定管充滿水,，用濾紙在旋塞周圍和管尖處檢查,。然后將旋塞旋轉180度，直立兩分鐘,，再用濾紙檢查,。如漏水，酸式管涂凡士林,；堿式滴定管使用前應先檢查橡皮管是否老化,，檢查玻璃珠是否大小適當，若有問題,，應及時更換活塞涂凡士林,。
2、滴定管的洗滌
滴定管使用前必須先洗滌,，洗滌時以不損傷內壁為原則,。洗滌前，關閉旋塞,，倒入約10mL洗液,，打開旋塞,，放出少量洗液洗滌管尖，然后邊轉動邊向管口傾斜,，使洗液布滿全管,。后從管口放出(也可用鉻酸洗液浸洗)。然后用自來水沖凈,。再用蒸餾水洗三次,，每次10～15mL。
堿式滴定管的洗滌方法與酸式滴定管不同,，堿式滴定管可以將管尖與玻璃珠取下，放入洗液浸洗,。管體倒立入洗液中,，用吸耳球將洗液吸上洗滌。
3,、潤洗
滴定管在使用前還必須用操作溶液潤洗三次,，每次10～15mL。潤洗液棄去,。
4,、裝液排氣泡
洗滌后再將操作溶液注入至零線以上，檢查活塞周圍是否有氣泡,。若有,，開大活塞使溶液沖出，排出氣泡,。滴定劑裝入必須直接注入,，不能使用漏斗或其他器皿輔助。
堿式滴定管排氣泡的方法：將堿式滴定管管體豎直,，左手拇指捏住玻璃珠,，使橡膠管彎曲，管尖斜向上約45度,，擠壓玻璃珠處膠管,，使溶液沖出，以排除氣泡,。
5,、讀初讀數
放出溶液后(裝滿或滴定完后)需等待一至二分鐘后方可讀數。讀數時,，將滴定管從滴定管架上取下,，左手捏住上部無液處，保持滴定管垂直,。視線與彎月面低點刻度水平線相切,。視線若在彎月面上方,，讀數就會偏高；若在彎月面下方,，讀數就會偏低,。若為有色溶液，其彎月面不夠清晰,，則讀取液面高點,。一般初讀數為0.00或0～1mL之間的任一刻度，以減小體積誤差,。
有的滴定管背面有一條藍帶,，稱為藍帶滴定管。藍帶滴定管的讀數與普通滴定管類似,，當藍帶滴定管盛溶液后將有兩個彎月面相交,，此交點的位置即為藍帶滴定管的讀數位置。
二,、滴定
1,、滴定操作
滴定時，應將滴定管垂直地夾在滴定管夾上,，滴定臺應呈白色,。滴定管離錐瓶口約1cm，用左手控制旋塞,，拇指在前,，食指中指在后，無名指和小指彎曲在滴定管和旋塞下方之間的直角中,。轉動旋塞時,，手指彎曲，手掌要空,。右手三指拿住瓶頸,，瓶底離臺約2～3cm，滴定管下端深入瓶口約1cm,，微動右手腕關節(jié)搖動錐形瓶,，邊滴邊搖使滴下的溶液混合均勻。搖動的錐瓶的規(guī)范方式為：右手執(zhí)錐瓶頸部,，手腕用力使瓶底沿順時針方向畫圓,，要求使溶液在錐瓶內均勻旋轉，形成漩渦,，溶液不能有跳動,。管口與錐瓶應無接觸。
堿式滴定管操作方法：滴定時,，以左手握住滴定管,，拇指在前,，食指在后，用其他指頭輔助固定管尖,。用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位,，向前擠壓膠管，使玻璃珠偏向手心,，溶液就可以從空隙中流出,。
2、滴定速度
液體流速由快到慢,，起初可以“連滴成線”,，之后逐滴滴下，快到終點時則要半滴半滴的加入,。半滴的加入方法是：小心放下半滴滴定液懸于管口,，用錐瓶內壁靠下，然后用用洗瓶沖下,。
3、終點操作
當錐瓶內指示劑指示終點時,，立刻關閉活塞停止滴定,。洗甁淋洗錐形甁內壁。取下滴定管,，右手執(zhí)管上部無液部分,，使管垂直，目光與液面平齊,，讀出讀數,。讀數時應估讀一位。
滴定結束,，滴定管內剩余溶液應棄去,，洗凈滴定管，夾在夾上備用,。
三,、注意事項
1、滴定時,，左手不允許離開活塞,，放任溶液自己流下。
2,、滴定時目光應集中在錐形瓶內的顏色變化上,，不要去注視刻度變化，而忽略反應的進行,。
3,、一般每個樣品要平行滴定三次,，每次均從零線開始，每次均應及時記錄在實驗記錄表格上,，不允許記錄到其他地方,。
4、使用堿式滴定管注意事項
(1)用力方向要平,，以避免玻璃珠上下移動,。
(2)不要捏到玻璃珠下側部分，否則有可能使空氣進入管尖形成氣泡,。
(3)擠壓膠管過程中不可過分用力,，以避免溶液流出過快。
5,、滴定也可在燒杯中進行,，方法同上，但要用玻棒或電磁攪拌器攪拌,。
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