卡爾費(fèi)休法是一種重要而靈敏的化學(xué)分析方法,
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀是用卡爾費(fèi)休方法測(cè)定物質(zhì)中水分含量的電化學(xué)儀器,。若想得到好的測(cè)定結(jié)果,,除了儀器本身外,還應(yīng)注意一些細(xì)節(jié):
1,、電極
電極是水分測(cè)定儀的關(guān)鍵部件,,電極表面的污染可直接導(dǎo)致靈敏度降低,,有些電極長(zhǎng)期應(yīng)用于油質(zhì)樣品的分析,電極表面被油質(zhì)污染后,,靈敏度降低,,使得電極對(duì)終點(diǎn)的判斷遲鈍,造成卡爾-費(fèi)休試劑過(guò)量,,終點(diǎn)反應(yīng)時(shí)溶液顏色偏深,,此時(shí)必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物,,但可以觀察到反應(yīng)遲鈍,,直接影響測(cè)量準(zhǔn)確性。因此電極使用一段時(shí)期以后必須清洗,,但是有相當(dāng)一部分操作人員沒(méi)考慮到這個(gè)問(wèn)題,。
2、試劑
卡爾-費(fèi)休試劑主要由碘,、二氧化硫,、吡啶和甲醇組成的溶液。其中的二氧化硫與吡啶揮發(fā)性*,,對(duì)人體的危害很大,操作時(shí)應(yīng)在良好的通風(fēng)條件下進(jìn)行,。尤其是在換試劑時(shí),,要注意排風(fēng),以防止有害氣體吸人體內(nèi),。并戴上防護(hù)眼鏡與乳膠手套,,避免有害試劑濺灑眼睛和手上,一旦發(fā)生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動(dòng)水沖洗,,嚴(yán)重者即送醫(yī)院治療,。
另外,儀器如有一段時(shí)期不用,,就應(yīng)將泵管及液路內(nèi)的卡爾-費(fèi)休試劑全部排完,,以避免因試劑揮發(fā)引起結(jié)晶而堵塞管路;同樣反應(yīng)瓶?jī)?nèi)的卡爾-費(fèi)休試劑也應(yīng)排完,,電極拭凈,。在儀器的檢測(cè)中經(jīng)常可發(fā)現(xiàn),,有關(guān)操作人員樣品測(cè)定結(jié)束,,電源一關(guān)了事,對(duì)儀器的維護(hù)和保養(yǎng)與測(cè)量的準(zhǔn)確度應(yīng)該是密切相關(guān)的問(wèn)題意識(shí)不足,。
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