凱氏定氮儀實(shí)驗(yàn)精度的影響因素
凱氏定氮儀是一款自動(dòng)加酸加堿加稀釋液的蒸餾裝置,，滴定過程是需要手動(dòng)完成,，并通過人工計(jì)算氮含量的凱氏定氮儀器。凱氏定氮儀適用于食品,、飲料,、醫(yī)藥、農(nóng)林漁業(yè),、礦山,、化工等生產(chǎn)企業(yè)，以及高等院校,、科研院所、環(huán)境監(jiān)測(cè),、土肥站,、農(nóng)機(jī)站、質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)等科研檢測(cè)單位對(duì)食品,、乳制品,、天然橡膠、乳膠,、種子,、土壤、植株,、飼料,、礦石、污泥及化學(xué)沉淀物等樣品中對(duì)蛋白質(zhì)含量的智能化測(cè)定,。
凱氏定氮儀采用廣泛認(rèn)可的食品蛋白質(zhì)含量檢測(cè)方法—凱氏定氮法,。凱氏定氮儀是分析有機(jī)化合物含氮量的常用方法，其原理是首先將含氮有機(jī)物與濃硫酸共熱,，經(jīng)一系列的分解,、碳化和氧化還原反應(yīng)等復(fù)雜過程，zui后有機(jī)氮轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機(jī)氮硫酸銨,，這一過程稱為有機(jī)物的消化,。消化完成后,，將消化液轉(zhuǎn)入凱氏定氮儀反應(yīng)室，加入過量的濃氫氧化鈉,，將NH4+轉(zhuǎn)變成NH3,，通過蒸餾把NH3驅(qū)入過量的硼酸溶液接受瓶?jī)?nèi)，硼酸接受氨后,，形成四硼酸銨,，凱氏定氮儀然后用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定，直到硼酸溶液恢復(fù)原來的氫離子濃度,。因此凱氏定氮法必須分三步進(jìn)行,，分別為：消化、蒸餾和吸收,、滴定,。
凱氏定氮儀可檢測(cè)谷物、食品,、飼料,、水、土壤,、淤泥,、沉淀物和化學(xué)品中的氮和蛋白質(zhì)，因此也被稱為蛋白質(zhì)測(cè)定儀,。凱氏定氮儀作為測(cè)定蛋白質(zhì)的儀器,，廣泛應(yīng)用于乳與乳制品中蛋白質(zhì)的含量的測(cè)定。凱氏定氮儀具有高靈敏度,，分析速度快,，應(yīng)用范圍廣，所需試樣少,，設(shè)備和操作比較簡(jiǎn)單等特點(diǎn),。凱氏定氮儀是目前使用zui廣泛測(cè)定乳與乳制品中蛋白質(zhì)的儀器。
檢測(cè)樣品氮含量,，如果你選擇的是凱氏定氮儀,，那么*步是消解樣品，第二步是蒸餾收集氨氣的過程,，第三步是滴定計(jì)算氮含量結(jié)果,。不管凱氏定氮儀經(jīng)歷發(fā)展到什么階段，只要是凱氏法,，都必須經(jīng)過前面提到的三個(gè)步驟,。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關(guān)系。終結(jié)原因如下：
1.消解過程中，消解溫度過低或者時(shí)間不足,，樣品未*消解,。
2.鹽酸或則硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時(shí)間過長(zhǎng)，造成溶度不準(zhǔn),。（zui長(zhǎng)不超過1個(gè)月必須進(jìn)行重新配置）
3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,，產(chǎn)生的氨氣泄漏。
4.收集液太少,，未能沒過接收管出口,。
5.氫氧化鈉溶液用量過少，造成樣品液中的酸性無法進(jìn)行*中和,。（凱氏定氮儀實(shí)驗(yàn)要求氫氧化鈉用量必須過量添加）
6.鹽酸或則硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高,，少一滴不到中性，多一滴則過頭,。（手動(dòng)滴定時(shí)容易出現(xiàn)回收率偏低）
7.收集氨氣的收集液溫度超過37度時(shí),，氨氣容易被逃逸。
在做樣品檢測(cè)試驗(yàn)時(shí),，請(qǐng)嚴(yán)格按照凱氏定氮儀操作規(guī)程,，包括消解時(shí)的溫度設(shè)置，催化劑的配比規(guī)則,，消解時(shí)間等等,，其次不管是手動(dòng)滴定的半自動(dòng)定氮儀，還是自動(dòng)滴定打印計(jì)算數(shù)據(jù)的凱氏定氮儀,，蒸餾時(shí)堿液必須過量,，*反應(yīng)完成，實(shí)時(shí)觀察蒸餾時(shí)氨氣被收集的溫度,，顏色的變化，zui后是滴定時(shí),，標(biāo)準(zhǔn)酸濃度的配比,，滴定泵前期的校準(zhǔn)，如果是手動(dòng)滴定時(shí)注意搖晃收集瓶手法等等,，任何一個(gè)細(xì)節(jié)都會(huì)導(dǎo)致凱氏定氮儀回收率偏低,。
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