凱氏定氮儀實(shí)驗(yàn)精度的影響因素
凱氏定氮儀是一款自動加酸加堿加稀釋液的蒸餾裝置,，滴定過程是需要手動完成，并通過人工計算氮含量的凱氏定氮儀器,。凱氏定氮儀適用于食品,、飲料、醫(yī)藥,、農(nóng)林漁業(yè),、礦山、化工等生產(chǎn)企業(yè),，以及高等院校,、科研院所、環(huán)境監(jiān)測,、土肥站,、農(nóng)機(jī)站,、質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)等科研檢測單位對食品、乳制品,、天然橡膠,、乳膠、種子,、土壤,、植株、飼料,、礦石,、污泥及化學(xué)沉淀物等樣品中對蛋白質(zhì)含量的智能化測定。
凱氏定氮儀采用廣泛認(rèn)可的食品蛋白質(zhì)含量檢測方法—凱氏定氮法,。凱氏定氮儀是分析有機(jī)化合物含氮量的常用方法,，其原理是首先將含氮有機(jī)物與濃硫酸共熱，經(jīng)一系列的分解,、碳化和氧化還原反應(yīng)等復(fù)雜過程,，zui后有機(jī)氮轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機(jī)氮硫酸銨，這一過程稱為有機(jī)物的消化,。消化完成后,，將消化液轉(zhuǎn)入凱氏定氮儀反應(yīng)室，加入過量的濃氫氧化鈉,，將NH4+轉(zhuǎn)變成NH3,，通過蒸餾把NH3驅(qū)入過量的硼酸溶液接受瓶內(nèi)，硼酸接受氨后,，形成四硼酸銨,，凱氏定氮儀然后用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定，直到硼酸溶液恢復(fù)原來的氫離子濃度,。因此凱氏定氮法必須分三步進(jìn)行,，分別為：消化、蒸餾和吸收,、滴定,。
凱氏定氮儀可檢測谷物、食品,、飼料,、水、土壤,、淤泥,、沉淀物和化學(xué)品中的氮和蛋白質(zhì)，因此也被稱為蛋白質(zhì)測定儀,。凱氏定氮儀作為測定蛋白質(zhì)的儀器,，廣泛應(yīng)用于乳與乳制品中蛋白質(zhì)的含量的測定,。凱氏定氮儀具有高靈敏度，分析速度快,，應(yīng)用范圍廣，所需試樣少,，設(shè)備和操作比較簡單等特點(diǎn),。凱氏定氮儀是目前使用zui廣泛測定乳與乳制品中蛋白質(zhì)的儀器。
檢測樣品氮含量,，如果你選擇的是凱氏定氮儀,，那么*步是消解樣品，第二步是蒸餾收集氨氣的過程,，第三步是滴定計算氮含量結(jié)果,。不管凱氏定氮儀經(jīng)歷發(fā)展到什么階段，只要是凱氏法,，都必須經(jīng)過前面提到的三個步驟,。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關(guān)系。終結(jié)原因如下：
1.消解過程中,，消解溫度過低或者時間不足,，樣品未*消解。
2.鹽酸或則硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時間過長,，造成溶度不準(zhǔn),。（zui長不超過1個月必須進(jìn)行重新配置）
3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損，產(chǎn)生的氨氣泄漏,。
4.收集液太少,，未能沒過接收管出口。
5.氫氧化鈉溶液用量過少,，造成樣品液中的酸性無法進(jìn)行*中和,。（凱氏定氮儀實(shí)驗(yàn)要求氫氧化鈉用量必須過量添加）
6.鹽酸或則硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高，少一滴不到中性,，多一滴則過頭,。（手動滴定時容易出現(xiàn)回收率偏低）
7.收集氨氣的收集液溫度超過37度時，氨氣容易被逃逸,。
在做樣品檢測試驗(yàn)時,，請嚴(yán)格按照凱氏定氮儀操作規(guī)程，包括消解時的溫度設(shè)置,，催化劑的配比規(guī)則,，消解時間等等，其次不管是手動滴定的半自動定氮儀,，還是自動滴定打印計算數(shù)據(jù)的凱氏定氮儀,，蒸餾時堿液必須過量,，*反應(yīng)完成，實(shí)時觀察蒸餾時氨氣被收集的溫度,，顏色的變化,，zui后是滴定時，標(biāo)準(zhǔn)酸濃度的配比,，滴定泵前期的校準(zhǔn),，如果是手動滴定時注意搖晃收集瓶手法等等，任何一個細(xì)節(jié)都會導(dǎo)致凱氏定氮儀回收率偏低,。
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