凱氏定氮儀的使用注意3方面
凱氏定氮儀是測定化合物或混合物中總氮量的一種方法。即在有催化劑的條件下,，用濃硫酸消化樣品將有機(jī)氮都轉(zhuǎn)變成無機(jī)銨鹽,，然后在堿性條件下將銨鹽轉(zhuǎn)化為氨，隨水蒸氣蒸餾出來并為過量的硼酸液吸收,，再以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定，就可計算出樣品中的氮量,。由于蛋白質(zhì)含氮量比較恒定,，可由其氮量計算蛋白質(zhì)含量，故此法是經(jīng)典的蛋白質(zhì)定量方法,。因其蛋白質(zhì)含量測量計算的方法叫做凱氏定氮法,，故被稱為
凱氏定氮儀又名定氮儀、蛋白質(zhì)測定儀,、粗蛋白測定儀,。
凱氏定氮儀使用需注意哪些方面？
1,、凱氏定氮儀稀釋水采用中性去離子水,；蒸汽發(fā)生瓶內(nèi)的水必須保持酸性；硼酸吸收液配制時應(yīng)用中性去離子水,，避免堿性物質(zhì)的混入,，盛裝硼酸吸收液的容器應(yīng)刷洗干凈；堿液應(yīng)用中性去離子水配置,；滴定用的標(biāo)準(zhǔn)酸必須按照標(biāo)準(zhǔn)配制和標(biāo)定,。上機(jī)測試樣品前，應(yīng)打開凱氏定氮儀預(yù)熱,，放一支消化管空蒸一次,，排除蒸餾管路中的空氣。蒸餾時必須加堿,，加入堿的作用一是中和硫酸,，二是使溶液處于強(qiáng)堿性，這樣才能使（NH4）2SO4變成NH3被硼酸吸收,，通常是消化取用濃硫酸的四倍體積（40%NaOH）,。硫酸銅可作為催化劑,并在蒸餾時作堿性反應(yīng)指示劑,氫氧化鈉是否足量.可借助硫酸銅在堿性條件下生成的褐色沉淀或深藍(lán)色的銅氨絡(luò)離子指示,。若溶液的顏色不改變，則說明所加的堿液不足,。蒸餾是否*,，凱氏定氮儀可用精密pH試紙測冷凝管的冷凝液來確定，中性說明已蒸餾*,。凱氏定氮儀目前主要是以蒸餾體積與設(shè)置時間（經(jīng)驗值）確保蒸餾*,。蒸餾結(jié)束后，滴定主要是是分為人工滴定和機(jī)器自動滴定計算和打印實驗結(jié)果,。要求操作者根據(jù)實際情況,，按照要求操作。
2,、樣品前處理：樣品應(yīng)盡量選取具有代表性的,，大塊的固體樣品應(yīng)用粉碎設(shè)備打得細(xì)小均勻，液體樣要混合均勻,。
3,、模塊化消解裝置消化樣品：消化過程中，首先確保濃硫酸量足夠,，如樣品脂肪含量較高時,，應(yīng)適當(dāng)增加硫酸量；其次對某些樣品炭化易產(chǎn)生泡沫,，這時可采用消解爐曲線升溫或手動控制升溫,，讓消解溶液沸騰均勻后再提高消解溫度，直至消化液呈透明藍(lán)綠色再消化0.5h或1h,。因為炭化過程中,，升溫速度過快會使樣品溢出消化管或濺起粘附在管壁導(dǎo)致無法消化*而造成氮損失，影響凱氏定氮儀結(jié)果準(zhǔn)確性,。
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