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應(yīng)用領(lǐng)域 | 環(huán)保,化工,農(nóng)林牧漁,石油,綜合 |
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原油金屬元素鎳鐵釩銅砷鈉鎂鈣含量分析設(shè)備
對(duì)于地質(zhì),、采礦,、金屬、土壤,、環(huán)境,、考古、木材,、電子,、醫(yī)藥、環(huán)保,、啤酒,、電力、石油化工,、玩具,、大型工程、有害元素,、鍋爐制造,、電鍍鍍層、再生資源金屬,、玻璃等各種元素分析.目前有兩種分析方法,,物理分析和濕化學(xué)分析.物理分析一般是用X熒光光譜儀測(cè)試,使用簡(jiǎn)單方便,,濕化學(xué)分析一般是指實(shí)驗(yàn)室使用的高精度分析設(shè)備,,精度高,測(cè)試穩(wěn)定,,結(jié)果可信度高,。以下簡(jiǎn)介這兩種設(shè)備:
X射線(xiàn)熒光光譜分析儀:
X射線(xiàn)熒光光譜分析儀 應(yīng)對(duì)有害元素檢測(cè)、油品分析、礦石分析,、合金分析,、電鍍鍍層、環(huán)境分析的產(chǎn)品,,目前正服務(wù)于各個(gè)行業(yè),。
油品分析儀簡(jiǎn)介
XRF油品分析儀,主要用于潤(rùn)滑油,、柴油燃料,、噴氣燃料、煤油,、其他蒸餾油、揮發(fā)油,、殘油,、液壓油、原油,、無(wú)鉛汽油,、酒精汽油、生物柴油和其他類(lèi)似的石油產(chǎn)品等油品中的硫元素,、磨損金屬,、元素添加劑、污染物等的元素分析,。
油品分析儀主要功能
硫分析
● 國(guó)際社會(huì)對(duì)石油化工產(chǎn)品尤其是油類(lèi)產(chǎn)品中硫含量的限制管控已成為環(huán)保重點(diǎn),。燃油中如含有過(guò)高的硫,易與溶解在油中的空氣發(fā)生氧化反應(yīng),,降低燃油的穩(wěn)定性,。
● 在燃油燃料過(guò)程中,硫亦會(huì)降低有毒排放物的轉(zhuǎn)化,,造成發(fā)動(dòng)機(jī)燃料系統(tǒng)腐蝕,。此外,硫燃燒生成的二氧化硫也嚴(yán)重污染自然環(huán)境,。
● 滿(mǎn)足ASTM D4294,,該法規(guī)是指采用X射線(xiàn)熒光譜測(cè)定法對(duì)石油和石化產(chǎn)品中硫的檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法,要求S的大致范圍為 17 ppm 到 4%,。
● 滿(mǎn)足ASTM D7220,,該法規(guī)是指采用X射線(xiàn)熒光譜測(cè)定法對(duì)車(chē)輛燃油中硫的檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法,要求S的大致范圍為6 ppm到 50 ppm,,大多數(shù)規(guī)定要求< 10 ppm LOD
磨損元素分析
● 通過(guò)對(duì)燃料油,、添加劑、潤(rùn)滑油的分析結(jié)果,可以監(jiān)控特定磨損元素的變化趨勢(shì),,對(duì)Fe,, Al,Mo,,Cu 等元素進(jìn)行檢測(cè),,根據(jù)不同的元素濃度, 判斷金屬機(jī)械磨損情況和機(jī)油更換的必要性,,提早預(yù)防發(fā)動(dòng)機(jī)或者運(yùn)動(dòng)零部件的損壞,。
● 監(jiān)控特定磨損元素對(duì)于多種類(lèi)型的機(jī)械、重型卡車(chē),、礦業(yè),、航天,、軍事和船舶的維護(hù)保養(yǎng)與正常運(yùn)行具有至關(guān)重要的作用。
添加劑分析
●在溫度和重負(fù)下對(duì)精密設(shè)備的保護(hù)需要高質(zhì)量的潤(rùn)滑油,這種潤(rùn)滑油要依據(jù)有機(jī),、金屬添加劑的特殊配方混合而成,。
●滿(mǎn)足 ASTM D6481,該法規(guī)是指采用X射線(xiàn)熒光譜測(cè)定法對(duì)潤(rùn)滑油中的鈣,、磷,、硫、鋅的的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法,。
■ 燃料和石化產(chǎn)品中的微量元素分析
●尋找催化劑中的殘留污染物
●在與生物燃料和乙醇混合中引入了微量污染元素
■ 海洋船舶燃料的硫含量分析
地方法規(guī)中將控制SOx法人含量作為控制燃油硫含量的一種方法,。特殊燃料質(zhì)量規(guī)定排放控制地區(qū)存在于SOx 排放控制區(qū)(SOx ECA 或者 SECA)。這些地區(qū)包括港口和沿海線(xiàn),。
油品分析儀主要特點(diǎn)
易便攜:不到11KG ,,單手柄可提,使“現(xiàn)場(chǎng)作業(yè)"成為可能
超快速:一分鐘快速檢測(cè),,使“按質(zhì)換油"成為可能
高精度:分辨率高,、重復(fù)性好使“準(zhǔn)確測(cè)量"成為可能
多元素:性?xún)r(jià)比非常高,分析多種常見(jiàn)元素,,使“全面分析"成為可能
油品分析儀技術(shù)性能
真正實(shí)現(xiàn)在現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行無(wú)損,、快速、準(zhǔn)確的檢測(cè),,直接顯示元素的ppm含量與百分比含量,。
只需將樣品杯取樣,放在測(cè)試槽,。
超快分析速度, 僅需1鐘就可檢測(cè)出元素含量,。
用戶(hù)化Windows XP SP2操作系統(tǒng)系統(tǒng)驅(qū)動(dòng)的微電腦顯示系統(tǒng)使所有功能皆可現(xiàn)場(chǎng)完成,用戶(hù)化Windows XP SP2操作系統(tǒng)僅保留有windows與Delta系統(tǒng)有關(guān)的性能,,使程序更具靈活性,。
無(wú)需借助電腦,,可在現(xiàn)場(chǎng)隨意查看,放大相關(guān)元素的光譜圖,。
超大的功率,。50KV,100MA高達(dá)5W的大功率X射線(xiàn)管技術(shù)使儀器具有更低檢測(cè)下限,。
更高的檢測(cè)精度,,多次測(cè)試的平均值統(tǒng)計(jì)功能可有效地提高儀器的檢測(cè)精度。
超大的圖標(biāo)顯示,,菜單式驅(qū)動(dòng),,微電腦WINDOWS系統(tǒng)使儀器操作更加簡(jiǎn)便。
電磁干擾被屏蔽,,即使在靠近手機(jī)或雙向無(wú)線(xiàn)通信裝置處也能正常工作,。
超高的穩(wěn)定性,超高的重復(fù)性,,優(yōu)異的線(xiàn)性相關(guān)性,。
采用了*重新設(shè)計(jì)的射線(xiàn)管、無(wú)高壓電源線(xiàn),、無(wú) RF 噪音、更好的X射線(xiàn)屏蔽,。
結(jié)構(gòu)更精密,,縮短了射線(xiàn)管、探測(cè)器與被測(cè)樣品之間的距離,,某些應(yīng)用信號(hào)提高了~40%.
新的濾波輪更輕,、更薄,在位置上更加接近被測(cè)樣品,,具有8 個(gè)濾波器,,可適應(yīng)的配置,不同的元素采用不同的濾波器,,產(chǎn)生分析效果,。
儀器有專(zhuān)用的槽式散熱裝置,整個(gè)體系使散熱非常有效,,延長(zhǎng)機(jī)器壽命, X射線(xiàn)分析儀工作更加更穩(wěn)定,,從而故障率極低。
SDD X射線(xiàn)探測(cè)器具有驚人的計(jì)數(shù)率,高達(dá)200000,比普通的Si-Pin X射線(xiàn)探測(cè)器獲取數(shù)據(jù)的能力高10倍,。
可測(cè)試Mg;Al;Si;P;S等輕質(zhì)元素,。
儀器即使在開(kāi)機(jī)狀態(tài)下也可更換電池而并不需要關(guān)機(jī),在系統(tǒng)運(yùn)作中拔掉電池,,有超過(guò)30秒的時(shí)間可以插入一個(gè)新電池,。
儀器開(kāi)機(jī)并不需要標(biāo)準(zhǔn)化,,可以直接測(cè)試,標(biāo)準(zhǔn)化僅僅是可選項(xiàng),。
油品分析儀可分析的元素
油品分析儀的分析模式與元素種類(lèi) | |
分析模式 | 分析元素 |
Analysis Elements in Beam 1-50KV | Primary: Sr Zr Mo Ag Cd Sn Sb Ba Also: Ti Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Hg As Se Pb Rb Le |
Analysis Elements in Beam 2-25KV | Primary: Fe Ni Cu Zn Also: Ca V Cr Pb Le |
Analysis Elements in Beam 3-12KV | Primary: P S Cl Ca Cr Also : V Fe Le |
適用法規(guī)
USA ASTM D4294美國(guó)石油和石油產(chǎn)品中硫的試驗(yàn)方法
USA ASTM D7220美國(guó)石油和石化產(chǎn)品中硫的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法
USA ASTM D7039-2007美國(guó)汽油和柴油中硫的試驗(yàn)方法
USA ASTM D5453-2009美國(guó)發(fā)動(dòng)機(jī)燃料,、機(jī)油中總硫含量的試驗(yàn)方法
ASTM D6481-1999美國(guó)潤(rùn)滑油中磷、硫,、鈣和鋅的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法
ISO 8754-2003國(guó)際石油產(chǎn)品 硫含量的測(cè)定
ISO 20847-2004國(guó)際石油制品.機(jī)動(dòng)車(chē)燃料的硫含量的測(cè)定
ISO 13032-2010國(guó)際汽車(chē)燃料中硫含量的測(cè)定
ISO 20847-2004 國(guó)際石油制品.機(jī)動(dòng)車(chē)燃料的硫含量的測(cè)定
GB/T17040-1997中國(guó)石油和石油產(chǎn)品中硫含量測(cè)定
GB/T 17060-1998 中國(guó)原油中硫含量測(cè)定
SH/T 0631-2004潤(rùn)滑油和添加劑中鋇,、鈣、磷,、硫和鋅的測(cè)定法
儀器的*檢測(cè)下限
元素 | 檢測(cè)下限 |
Al | 100 |
Si | 50 |
P | 25 |
S | 8 |
Cl | 15 |
Mo | 1 |
Ca | 7 |
V | 1 |
Mg | 1 |
Fe | 1 |
Co | 1 |
Ni | 1 |
Cu | 1 |
Zn | 1 |
Hg | 1 |
As | 1 |
Pb | 1 |
Se | 1 |
實(shí)驗(yàn)室使用的儀器(ICP):
ICP光譜儀工作原理
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀又稱(chēng)為ICP光譜儀( Inductive Coupled Plasma )即以電感耦合高頻等離子體為激發(fā)光源,,利用每種元素的原子或離子發(fā)射特征光譜來(lái)判斷物質(zhì)的組成,而進(jìn)行元素的定性與定量分析儀器,。也被稱(chēng)為ICP原子發(fā)射光譜儀,。原子發(fā)射光譜分析過(guò)程主要分三步,即激發(fā),、分光和檢測(cè),。
一步:激發(fā)光源使試樣蒸發(fā)汽化,離解或分解為原子狀態(tài),,原子也可能進(jìn)一步電離成離子狀態(tài),。原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光;
第二步:利用分光器把光源發(fā)射的光色散為按波長(zhǎng)排列的光譜,;
第三步:利用光電器件檢測(cè)光譜,,按所測(cè)得的光譜波長(zhǎng)對(duì)試樣進(jìn)行定性分析,或按發(fā)射光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析,。
ICP光譜儀技術(shù)性能指標(biāo)說(shuō)明
1. 射頻發(fā)生器(RF):
電路類(lèi)型 | 電感反饋式自激振蕩電路,,全自動(dòng)點(diǎn)火,同軸電纜輸出匹配調(diào)諧,,取功率反饋,,進(jìn)行閉環(huán)自動(dòng)控制。 | 工作頻率 | 40.68MHZ±0.05% |
頻率穩(wěn)定性 | <0.1% | ||
輸出功率 | 800-1500w | ||
輸出功率穩(wěn)定性 | ≤0.3% | ||
電磁場(chǎng)泄漏射強(qiáng)度 | 距機(jī)身30cm | ||
電場(chǎng)強(qiáng)度E | <1V/m | ||
磁場(chǎng)強(qiáng)度H | <0.2A |
2,、進(jìn)樣系統(tǒng):
輸出工作線(xiàn)圈內(nèi)徑 | 25mm,, 3匝 | 炬管 | 三重同心石英炬管 |
同軸型噴霧器外徑 | 6mm | 雙筒形霧室外徑 | 35mm |
氬氣流量計(jì)規(guī)格和載氣壓力表規(guī)格 | 等離子氣流量計(jì)(100-1000)L/h ;(1.6-16L/min) | ||
輔助氣流量計(jì)(10-100)L/h ,;(0.16-1.66L/min) | |||
載氣流量計(jì)(10-100)L/h ,;(0.16-1.66L/min) | |||
載氣穩(wěn)壓閥(0-0.6M Pa) |
3、測(cè)光系統(tǒng):
光電倍增管規(guī)格 | R212UH | 信號(hào)采集為V/F交換 | 1mV對(duì)應(yīng)100Hz |
光電倍增管負(fù)高壓 | 200-1000V 穩(wěn)定性<0.05% | 光電倍增管電流測(cè)量范圍 | 10-12 -10-4A |
4,、分光系統(tǒng):
光路 | Czerny- Turner | 焦距 | 1000mm |
光柵規(guī)格 | 離子刻蝕全息光柵 | 刻線(xiàn)密度 | 3600線(xiàn)/mm |
分辨率 | ≤0.008nm | 刻線(xiàn)面積 | 80×110mm |
掃描波長(zhǎng)范圍 | 3600線(xiàn)/mm | 波長(zhǎng)范圍 | 180-500 nm |
透鏡 | ф30,,1:1成像 | 入射狹縫 | 20µm |
發(fā)射鏡規(guī)格 | (78× 105 × 16)mm | 出射狹縫 | 20µm |
步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)最小步距 | 0.0005nm |
ICP光譜儀的操作簡(jiǎn)介
1、軟件操作系統(tǒng)的特點(diǎn)
1.1全中文操作界面,,具有繪圖功能,,簡(jiǎn)便易用
1.2計(jì)算機(jī)控制自動(dòng)尋峰,自動(dòng)掃描,自動(dòng)衰減
1.3單一及復(fù)雜的元素間干擾校正
1.4自動(dòng)背景校正和背景扣除
1.5譜線(xiàn)庫(kù)儲(chǔ)存有24000多條分析譜線(xiàn),,可自行添加
1.6開(kāi)機(jī)自動(dòng)診斷調(diào)試
1.7二次回歸和高斯曲線(xiàn)計(jì)算含量的測(cè)量方式
ICP光譜儀的應(yīng)用
1、可檢測(cè)物體分類(lèi):
包括:金屬(鋼鐵,有色金屬)
化學(xué),、藥品,、石油、樹(shù)脂,、陶瓷等
生物,、醫(yī)藥、食品等
環(huán)境(自來(lái)水,環(huán)境水,土壤,大氣粉塵)等
2,、檢測(cè)范圍
ICP原子發(fā)射光譜儀是一種可以測(cè)定試樣中的金屬元素和部非金屬元素的大型分析儀器,,可以對(duì)試樣進(jìn)行定性、半定量和定量分析,。它的測(cè)量范圍可從微量到常量
3,、ICP光譜儀可檢測(cè)元素檢出限(測(cè)試材料不同有所不同)(見(jiàn)下表)
元素名稱(chēng) | 元 素 符 號(hào) | 檢出限ug/L | 元素名稱(chēng) | 元 素 符 號(hào) | 檢出限ug/L |
銀 | Ag | 4.6 | 鈮 | Nb | 3.6 |
鋁 | Al | 9.5 | 釹 | Nd | 5.0 |
砷 | As | 10 | 鎳 | Ni | 4.8 |
金 | Au | 4.9 | 鋨 | Os | 0.4 |
硼 | B | 4.8 | 磷 | P | 9.9 |
鋇 | Ba | 0.3 | 鉛 | Pb | 42 |
鈹 | Be | 0.3 | 鈀 | Pd | 4.0 |
鉍 | Bi | 3.4 | 鐠 | Pr | 3.7 |
鈣 | Ca | 0.1 | 鉑 | Pt | 3.0 |
鎘 | Cd | 0.5 | 銣 | Rb | 1.5 |
鈰 | Ce | 12 | 錸 | Re | 6 |
鈷 | Co | 4.0 | 銠 | Rh | 44 |
鉻 | Cr | 4.1 | 釕 | Ru | 3.0 |
銅 | Cu | 2.4 | 銻 | Sb | 3.2 |
鏑 | Dy | 0.3 | 鈧 | Sc | 0.8 |
鉺 | Er | 2.9 | 硒 | Se | 7.5 |
銪 | Eu | 0.7 | 硅 | Si | 0.7 |
鐵 | Fe | 0.3 | 釤 | Sm | 4.3 |
鎵 | Ga | 4.6 | 錫 | Sn | 25 |
釓 | Gd | 3.0 | 鍶 | Sr | 0.4 |
鍺 | Ge | 4.0 | 鉭 | Ta | 2.5 |
鉿 | Hf | 1.5 | 鋱 | Tb | 23 |
汞 | Hg | 9.7 | 碲 | Te | 4.1 |
鈥 | Ho | 2.9. | 釷 | Th | 6.5 |
碘 | I | 40 | 鈦 | Ti | 2.8 |
銦 | In | 63 | Tl | Tl | 4.0 |
銥 | Ir | 9.5 | 銩 | Tm | 2.2 |
鉀 | K | 60 | 鈾 | U | 2.5 |
鑭 | La | 0.3 | 釩 | V | 3.0 |
鋰 | Li | 1.8 | 鎢 | W | 10 |
镥 | Lu | 0.3 | 釔 | Y | 0.1 |
鎂 | Mg | 0.1 | 鐿 | Yb | 1.0 |
錳 | Mn | 1.4 | 鋅 | Zn | 0.3 |
鉬 | Mo | 4.9 | 鋯 | Zr | 4.1 |
鈉 | Na | 29 |
每個(gè)元素靈敏度不一樣是每個(gè)元素特性決定的,就是同一個(gè)元素它也有靈敏線(xiàn),、次靈敏線(xiàn)等幾條甚至幾十條線(xiàn)不等,。(每個(gè)元素有不同條特征譜線(xiàn),軟件譜線(xiàn)庫(kù)里都已經(jīng)詳細(xì)收錄,。)
4,、ICP光譜儀的使用成本
ICP原子發(fā)射光譜儀在使用中需要消耗氬氣,滿(mǎn)足要求的氬氣純度為99.99*%,,消耗標(biāo)準(zhǔn)約為12L/min.,。
ICP光譜儀特點(diǎn)
1、分析速度快 一分鐘分析10個(gè)元素以上
2,、精密度高 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5%
3、穩(wěn)定性好 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤2.0%
4,、檢出限低 μg∕L
5,、分析元素多 可對(duì)70多種元素進(jìn)行定量分析
6、操作便捷 全新Windows運(yùn)行環(huán)境功能齊全
7,、全自動(dòng)點(diǎn)火 降低使用難度,,方便快捷
8、多重安全保護(hù) 低量冷卻水提醒保護(hù),、氬氣低值保護(hù),、滅弧保護(hù),三重保護(hù)使用更安全
ICP光譜儀的安裝要求
1,、安裝房間要求
1.1房間面積15-20m2左右為宜,,要有試劑柜、電腦桌,,并安裝1.5匹以上空調(diào),。
1.2溫度濕度要求:
溫度:22±3℃(溫度變化率≤2℃/h)
濕度:相對(duì)濕度小于75%(濕度大的地區(qū)必須配除濕機(jī))
1.3室內(nèi)保持清潔干燥,、無(wú)灰塵、無(wú)振動(dòng),、無(wú)腐蝕性氣體等,,門(mén)窗要密封良好,防止風(fēng)沙和潮氣進(jìn)入房間,。
2,、實(shí)驗(yàn)室電源和排風(fēng)要求
2.1電 源(電網(wǎng)波動(dòng)≥10%,需配用交流穩(wěn)壓器):
光譜儀:AC 220V 30A
電 腦:AC 220V 2 A
水 箱:AC 220V 8 A
2.2地線(xiàn):
為使高頻有良好接地,, 必須單獨(dú)埋地線(xiàn),。面積不小于200mm× 200mm×5mm(長(zhǎng)、寬,、高)的紫銅板與40mm(寬)× 0.5mm(厚)銅帶相連,,紫銅帶引到室內(nèi)與儀器接地處連接,紫銅板埋在地下1.5米深,,倒入1kg食鹽,,加水浸泡。
原油金屬元素鎳鐵釩銅砷鈉鎂鈣含量分析設(shè)備
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