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取干燥的供試品(相當(dāng)于甲氧基10mg)，精密稱定,，置燒瓶中,，加熔融的苯酚2.5ml與氫碘酸5ml，連接上述裝置,；另在兩個(gè)接受容器內(nèi),，分別加入10％醋酸鉀的冰醋酸溶液6與4ml，再各加溴0.2ml,、,、、,、,、、
產(chǎn)品簡介
詳細(xì)介紹
甲氧基測定法
儀器裝置
50ml 圓底燒瓶,，側(cè)部具一內(nèi)徑為1mm的支管供導(dǎo)入二氧化碳或氮?dú)饬饔?；瓶頸垂直裝有長約25cm、內(nèi)徑為9mm的直形空氣冷凝管E,，其上端彎曲成出口向下,、并縮為內(nèi)徑2mm的玻璃毛細(xì)管,浸入內(nèi)盛水約2ml的洗氣瓶B中；洗氣瓶具出口為一內(nèi)徑約7mm的玻璃管,，其末端為內(nèi)徑4mm可拆卸的玻璃管,，可浸入兩個(gè)相連接的接受容器C、D中的*個(gè)容器C內(nèi)液面之下,。
測定法
取干燥的供試品（相當(dāng)于甲氧基10mg）,，精密稱定，置燒瓶中，加熔融的苯酚2.5ml與氫碘酸5ml,，連接上述裝置,；另在兩個(gè)接受容器內(nèi)，分別加入10％醋酸鉀的冰醋酸溶液6與4ml,，再各加溴0.2ml,；通過支管將CO2或N2氣流緩慢而均衡地（每秒鐘1～2個(gè)氣泡為宜）通入燒瓶，緩緩加熱使溫度控制在恰使沸騰液體的蒸氣上升至冷凝管的半高度（約至30分鐘使油液溫度上升至135～140℃）,，在此溫度下通常在45分鐘可完成反應(yīng)（根據(jù)供試品的性質(zhì)而定, 如果供試品中含有多于二個(gè)甲氧基時(shí),，加熱時(shí)間應(yīng)延長到1～3小時(shí)）。而后拆除裝置,將兩只接受器的內(nèi)容物傾入250ml碘瓶（內(nèi)盛25％醋酸鈉溶液 5ml）中,，并用水淋洗使總體積約為125ml,，加入甲酸0．3ml，轉(zhuǎn)動(dòng)碘瓶至溴的顏色消失,，再加入甲酸0.6ml,，密塞振搖，使過量的溴*消失,，放置1～2 分鐘,，加入碘化鉀1.0g與稀硫酸5ml，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,。每1ml的硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于0.5172mg的甲氧基,。
相關(guān)產(chǎn)品:
羥丙氧基測定儀 7460甲氧基測定儀
