7470羥丙氧基測(cè)定儀

圖中D為25ml雙頸蒸餾瓶，側(cè)頸與外裹鋁箱的長(zhǎng)度為95mm的分餾柱E相連接：C為接流管,，末端內(nèi)徑為0.25～1.25mm,，插入蒸餾瓶?jī)?nèi)；B為蒸汽發(fā)生管（25mm×150mm）,，亦其末端內(nèi)徑為0.25～1.25mm的氣體導(dǎo)入管,，并與C相通；F為冷凝管，外管長(zhǎng)100mm,，與E連接,。G為125ml具刻度的帶浴A中，維持溫度為155°C

測(cè)定法
　　取各藥品項(xiàng)下規(guī)定量的供試品,，精密稱定,，置蒸餾瓶D中，加30％（g/g）三氧化鉻溶液10ml,。于蒸汽發(fā)生管B中裝入水至近接頭處,連接蒸餾裝置,。將B與D均浸入油浴中（可為甘油），使油浴液面與D瓶中三氧化鉻溶液的液面相*,。開(kāi)啟冷卻水,必要時(shí)通入氮?dú)饬鞑⒖刂破淞魉贋槊棵腌娂s1個(gè)氣泡,。于30分鐘內(nèi)將油浴升溫至155℃，并維持此溫度至收集餾液約50ml,，將冷凝管自分餾柱上取下,，用水沖洗，洗液并入收集液中加酚酞指示液2滴,，用氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）滴定至pH為6.9～7.1（用酸度計(jì)測(cè)定）,，記下消耗的容積V<[1]>（ml），而后加碳酸氫鈉0.5g與稀硫酸10ml,，靜置至不再產(chǎn)生二氧化碳為止,，加碘化鉀1.0g，密塞,，搖勻,，置暗處放置5分鐘，加淀粉指示液1ml,，用硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol/L）滴定至終點(diǎn)，記下消耗的容積V<[2]>（ml）,。另作空白試驗(yàn),分別記下消耗的氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）與硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol/L）的容積V<[a]>與V<[b]>（ml）,，按下式計(jì)算，即得,。
　　OCH2CHOHCH3 ％＝（V<[1]>M<[1]>－KV<[2]>M<[2]>）×（0.0751／W）×100％
　　式中
　　K為空白校正系數(shù)M<[1]>V<[a]>／M<[2]>V<[b]>,；
　　V<[1]>為供試品消耗氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）的容積，ml,；
　　V<[2]>為供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol/L）的容積,，ml；
　　V<[a]>為空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）的容積,，ml,；
　　V<[b]>為空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol/L）的容積，ml,；
　　W為供試品的重量,，g,；
　　M<[1]>為氫氧化鈉滴定液的濃度；
　　M<[2]>為硫代硫酸鈉滴定液的濃度,。

備注：輔助件,，HH-SA超級(jí)恒溫油浴，支架 等
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