紫外分光光度計是實驗室普及率最高的一種光譜儀器了,,由于靈敏度高,、選擇性好,、準(zhǔn)確度高、適用濃度范圍廣,,最重要是分析成本低,、操作簡便、快速得到廣泛的應(yīng)用,,長期在分析領(lǐng)域扮演很重要的角色,。
但是有時候會因為操作的不當(dāng)或者是不經(jīng)常的維護造成儀器的故障,所以在儀器出現(xiàn)故障的時候應(yīng)該科學(xué)地進行維護,。
1,、故障:氘燈不亮
原因一:氘燈壽命到期(此種原因幾率最高)。
檢查:燈絲電壓,、陽極電壓均有,,燈絲也可能未斷(可看到燈絲發(fā)紅)。
處置:更換氘燈,。
原因二:氘燈起輝電路故障,。
檢查:氘燈在起輝的過程中,一般是燈絲先要預(yù)熱數(shù)秒鐘,,然后燈的陽極與陰極間才可起輝放電,如果燈在起輝的開始瞬間燈內(nèi)閃動一下或連續(xù)閃動,,并且更換新的氘燈后依然如此,,有可能是起輝電路有故障,燈電流調(diào)整用的大功率晶體管損壞的幾率最大,。
處置:需要專業(yè)人士修理,。
2、故障:鎢燈不亮
原因一:鎢燈燈絲燒斷(此種原因幾率最高),。
檢查:鎢燈兩端有工作電壓,,但燈不亮;取下鎢燈用萬用表電阻檔檢測,。
處置:更換新鎢燈,。
原因二:沒有點燈電壓。
檢查:保險絲被熔斷,。
處置:更換保險絲,,(如更換后再次燒斷則要檢查供電電路)。
3,、故障:吸光值結(jié)果出現(xiàn)負(fù)值(最常見)
原因:沒做空白記憶,、樣品的吸光值小于空白參比液。
檢查:將參比液與樣品液調(diào)換位置便知,。
處置:做空白記憶,、調(diào)換參比液或用參比液配置樣品溶液。
4、故障:基線噪聲大
具體表示:樣品室內(nèi)無任何物品的情況下,,全波長范圍內(nèi)基線噪聲大
原因:光源鏡位置不正確,、石英窗表面被濺射上樣品。
檢查:觀察光源是否照射到入射狹縫的中央,?石英窗上有無污染物,?
處置:重新調(diào)整光源鏡的位置,用乙醇清洗石英窗,。
5,、故障:信號的分辨率不夠
具體表現(xiàn)是:本應(yīng)疊加在某一大峰上的小峰無法觀察到;
原因:狹縫設(shè)置過窄而掃描速度過快,,造成檢測器響應(yīng)速度跟不上,,從而失去應(yīng)測到的信號;按常理,,一定的狹縫寬度要對應(yīng)一定范圍的掃描速度,;或者狹縫設(shè)置得過寬,使儀器的分辨率下降,,將小峰融合在大峰里了,。
檢查:放慢掃描速度看一看或?qū)ⅹM縫設(shè)窄;
處置:將掃描速度,、狹縫寬窄,、時間常數(shù)三者擬合成一個*化的條件。
6,、故障:紫外區(qū)的基線噪聲大
具體表現(xiàn):樣品室內(nèi)無任何物品的情況下,,僅僅是紫外區(qū)的基線噪聲大。
原因:氘燈老化,、光學(xué)系統(tǒng)的反光鏡表面劣化,、濾光片出現(xiàn)結(jié)晶物。
檢查:可見區(qū)的基線較為平坦,,斷電后打開儀器的單色器及上蓋,,肉眼可以觀察到光柵、反光鏡表面有一層白色霧狀物覆蓋在上面,;如果光學(xué)系統(tǒng)正常,,最大的可能是氘燈老化,可以通過能量檢查或更換新燈方法加以判斷,。
處置:更換氘燈,、用火棉膠粘取鏡面上的污物或用研磨膏研磨濾光片(注意:此種技巧需要有一定維修經(jīng)驗者來實施);清洗比色皿,,更換空白溶液,。
7,、故障:樣品出峰位置不對
原因:波長傳動機構(gòu)產(chǎn)生位移。
檢查:通過氘燈的656.1nm的特征譜線來判斷波長是否準(zhǔn)確,。
處置:對于高檔儀器而言處理手段相對簡單,,使用儀器固有的自動校正功能即可;而對于相對簡單的儀器,,這種調(diào)整則需要專業(yè)人員來進行了,。
8、故障:樣品信號重現(xiàn)性不良
原因:排除儀器本身的原因外,,最大的可能是樣品溶液不均勻所致,;在簡易的單光束儀器中,樣品池架一般為推拉式的,,有時重復(fù)推拉不在同一個位置上,。
檢查:更換一種穩(wěn)定的試樣判定。
處置:采取正確的試樣配置手段,;修理推拉式樣品架的定位碰珠,。
9、故障:沒有任何檢測信號輸出
原因:沒有任何光束照射到樣品室內(nèi),。
檢查:將波長設(shè)定為530nm,,狹縫盡量開到最寬檔位,在黑暗的環(huán)境下用一張白紙放在樣品室光窗出口處,,觀察白紙上有無綠光斑影像,。
處置:檢查光源鏡是否轉(zhuǎn)到位,雙光束儀器的切光電機是否轉(zhuǎn)動了(耳朵可以聽見電機轉(zhuǎn)動的聲音),。
10、故障:長時間段的負(fù)值或滿屏大噪聲
具體表現(xiàn):做基線掃描或樣品掃描時,,基線或信號有一個長時間段的負(fù)值或滿屏大噪聲
原因:濾光片飼服電機“失步",,造成檔位錯位,國產(chǎn)電機尤甚,。
檢查:重新開機有可能回復(fù),或打開單色器對照波長與濾光片的相對位置來檢查(注意:打開單色器時要保護檢測器不被強光刺激)。
處置:更換飼服電機,。
11,、故障:吸光值信號上下擺動
具體表現(xiàn):當(dāng)儀器波長固定在某個波長下時,吸光值信號上下擺動,,特別是測量模式轉(zhuǎn)換為按鍵開關(guān)式的簡易儀器,。
原因:開關(guān)觸點因長期氧化所致造成接觸不良。
檢查:用手加重力量按琴鍵時,,吸光值隨之變化,。
處置:用金屬活化劑清洗按鍵觸點即可。