鋰電池是成功的商業(yè)化電化學(xué)產(chǎn)品,，廣泛應(yīng)用于電子產(chǎn)品，電器,，網(wǎng)格存儲,，汽車，發(fā)電站等生活的各個方面,。然而,，鋰電池還有很多的性能需要改善，例如能量密度,，循環(huán)能力，存儲能力,，安全性等等,，正因如此，我們需要了解電池的內(nèi)部結(jié)構(gòu),。
鋰電池的內(nèi)部結(jié)構(gòu)非常復(fù)雜,，為了改進性能，可以用多種表征手段來揭示電池內(nèi)部的充放電行為,，鋰電池內(nèi)部的結(jié)構(gòu)改變有多個維度,，包括原子級晶體結(jié)構(gòu)的改變，固態(tài)電解質(zhì)界面（SEI）生長,，微米級電極顆粒破碎,，宏觀上電池膨脹等,，這些變化都會影響電化學(xué)性能，成像技術(shù)給出的鋰電池的2D或3D的空間分辨率,，可以幫助研究人員分析失敗機理,，提高鋰電池實際使用性能。
比如,，在“鋰電池中電極材料裂紋結(jié)構(gòu)制備及其電化學(xué)性能研究"②中,，作者將NCM材料（三元正極材料）作為研究對象，即含有Li,、Ni,、Co,、Mn和O的材料,，用徠卡三離子束切割儀EM TIC3X切割材料粉末，看內(nèi)部裂紋結(jié)構(gòu)（圖1）,。
圖1.NCM不同壓實密度內(nèi)部孔道分布及結(jié)構(gòu)示意圖
電子束成像技術(shù)（EM）目前來說是鋰電池成像里使用最多的,。電子束德布意耳波長小于10-10m，主要是樣品和電子束相互作用激發(fā)一系列的X-射線,，電子信號,。電鏡成像可以到達原子級別，可以輕松獲得元素分布圖,，化學(xué)價位分析和3D重構(gòu),。電鏡分辨率可達0.05nm,可以很容易揭示鋰電池原子級的催化和儲能的機理。
但是電鏡也有自身限制：
電子束工作需要高真空,，不利于電解液的研究,；
電子束和輕質(zhì)元素相互作用弱，不太容易獲得鋰離子,；
透射電子束對電極材料的穿透深度一般在10-6m,，當(dāng)鋰電池電極顆粒大于10-5m時，則不太合適,；
高能電子束可能會損傷樣品。但這里有其他的解決方案,，原位電鏡,，冷凍電鏡,，3D重構(gòu)。
冷凍電鏡首先是應(yīng)用在生物大分子中,，優(yōu)點是保持樣品的結(jié)構(gòu)真實性,。此方法的發(fā)明者們在2017年獲得了諾貝爾化學(xué)獎。這項技術(shù)在固態(tài)電池研究中,，可直觀看到鋰枝晶的形成,，SEI的結(jié)構(gòu)，還有在樣品制備和電子束輻照中容易受影響的部分,。和傳統(tǒng)的電鏡技術(shù)相對比,，冷凍電鏡有兩個顯著特點：低溫，低電壓,。在樣品準備，轉(zhuǎn)移和測試過程中,，都需要在極低的溫度(?170 °C)下進行,，樣品的脆弱結(jié)構(gòu)被凍住并得到保存，同時,，冷凍電鏡測試中電子束強度遠低于常規(guī)電鏡,，減少了樣品的損傷。①
近年來,，徠卡電鏡制樣設(shè)備為鋰電池材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)研究提供助力,，在國內(nèi)外多個頭部鋰電池材料高校研究所，企業(yè)實驗室檢測部門,，都有徠卡制樣的身影,。
在接下來的內(nèi)容中，我們會先后介紹徠卡制樣設(shè)備在正極材料,，負極材料,，隔膜材料，固態(tài)電池等方面案例,。
在“鈷酸鋰雙晶界裂紋降解的原子機理"一文中，作者使用徠卡EM TIC 3X做截面切割后,，采用EBSD統(tǒng)計鈷酸鋰,，孿晶比例超過40%。孿晶界是一種缺陷,，在晶界處容易產(chǎn)生裂紋，主要包括解理裂紋和分解裂紋,。文章里面對這兩種裂紋的形核和生長機制做了詳細的分析,。③
圖2.孿晶界的EBSD圖示及晶向
在“鈷酸鋰多元素摻雜方法極大提高其電化學(xué)性能"一文中，作者采用徠卡三離子束EM TIC 3X切割循環(huán)后的極片,，并作SEM形貌分析④
圖3.循環(huán)后極片的離子束切割SEM圖片示意圖
在“納米結(jié)構(gòu)和開孔顆粒形態(tài)對鋰離子電池的電極加工及電化學(xué)性能"一文中,，作者采用徠卡三離子束EM TIC 3X切割不同孔隙度極片,，并作電鏡觀察及EDS分析：⑤
圖4.離子切割壓延電極的掃描電鏡圖片
為什么說徠卡三離子束設(shè)備適合正極材料的加工呢？這和它的功能和設(shè)計是分不開的,。
徠卡三離子束設(shè)備EM TIC 3X可以常溫,，可以冷凍，也可以真空傳輸或冷凍傳輸,，根據(jù)加工需要,，可隨時隨地升級變身新功能。
在鋰電池正極材料看平整斷面時,，通常使用常溫加工,，標準樣品臺即可滿足通常需要；
若測試樣品數(shù)量多,，則可選擇三樣品臺,，一次放三個樣品，到預(yù)設(shè)定時間后,，取出即可,；
若樣品中鋰及其化合物含量高，短時間也不可以接觸空氣,，或高鎳正極材料,，不能短時間接觸空氣，則可選擇真空傳輸,，全程真空裝載加工樣品,，且加工完畢可真空轉(zhuǎn)移至電鏡中實現(xiàn)最終觀察。
圖5.徠卡三離子束設(shè)備EM TIC 3X結(jié)構(gòu)及樣品臺功能選項示意圖
徠卡三離子束設(shè)備采用鞍型場槍設(shè)計,，對于正極材料非常友好,，鞍型場槍能量分散，對于一個點,，熱量低,，特別適合摻雜不耐熱樣品或循環(huán)對比實驗。循環(huán)實驗中,，使用后的電極中往往會摻入部分有機物,，此時的低熱加工，對樣品來說再合適不過,。此類槍由于設(shè)計時沒有磁場的引入,，對于電池材料的粉體原料或電極的掉粉問題，不會產(chǎn)生吸附現(xiàn)象,，極大延長了槍的維護周期,。
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