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1,、 提高反應(yīng)溫度

    我們知道，間歇反應(yīng)釜的佳反應(yīng)條件是與反應(yīng)釜相匹配的,。工業(yè)反應(yīng)釜的體積大,，一次處理的物料量多，因此傳質(zhì)效果不好,，單位時間內(nèi)分子間的有效碰撞次數(shù)少,，因而反應(yīng)速率比較慢?？芍磻?yīng)速率常數(shù)是與反應(yīng)溫度成正比的,。這是因為，提高反應(yīng)溫度可以提高分子的平均動能,，單位體積內(nèi)由基態(tài)轉(zhuǎn)化為過渡態(tài)的分子數(shù)目增多，比例變大,，更多的分子就能跨過勢壘,，即通常所說的活化能，因而反應(yīng)更容易發(fā)生,，表現(xiàn)在宏觀上就是反應(yīng)速率加快了,。由此可以看出,，反應(yīng)溫度對反應(yīng)速率起著至關(guān)重要的決定性作用。

    但是在很多反應(yīng)過程中,，我們不能任意提高反應(yīng)溫度,，一方面溫度過高有可能導(dǎo)致結(jié)焦等副反應(yīng)的發(fā)生，另一方面則主要受制于傳統(tǒng)反應(yīng)釜糟糕的傳熱效果,?；瘜W(xué)反應(yīng)往往伴隨著劇烈的熱效應(yīng)，對于放熱反應(yīng),，反應(yīng)速率越快,，放熱也就越劇烈，而工業(yè)反應(yīng)釜有限的換熱面積滿足不了反應(yīng)的換熱需求,，為避免飛溫,，只能通過降低反應(yīng)溫度、犧牲反應(yīng)速率來實(shí)現(xiàn)對溫度的有效控制,，然后通過延長反應(yīng)時間來達(dá)到充分反應(yīng)的目的,。這就是為什么很多低溫有機(jī)金屬反應(yīng)要在-20℃甚至-40℃的條件下進(jìn)行，以及為什么大部分硝化反應(yīng)都要通過滴加原料的方式進(jìn)行,。

    然而,，這些問題不再是微通道反應(yīng)器的桎梏。微通道反應(yīng)器提高反應(yīng)溫度的成功案例比比皆是,，甚至可以說是有效的縮短反應(yīng)時間的方法之一,。

    因此，當(dāng)實(shí)驗中出現(xiàn)原料反應(yīng)不*的情況時,，首先可以考慮一下：反應(yīng)溫度是不是設(shè)置的過低了,？一般來說，微通道反應(yīng)器的反應(yīng)溫度可以比間歇反應(yīng)釜的溫度提高10~20℃左右,。

 

2,、 提高反應(yīng)物濃度

    反應(yīng)速率除了與分子的平均動能有關(guān)，還與單位體積內(nèi)反應(yīng)物分子的數(shù)量有關(guān),，如圖4所示,，即從理論上來說，反應(yīng)物濃度越高,，越有利于反應(yīng)的發(fā)生,。但在間歇反應(yīng)釜中，有時候卻會選擇相對較低的反應(yīng)物濃度,，主要是從以下幾個方面考慮：

(1)控制反應(yīng)速率,。如前所述，在間歇反應(yīng)中,，有時候因換熱跟不上或者攪拌不均勻,，容易造成局部過熱,，從而發(fā)生結(jié)焦或其他副反應(yīng)，影響產(chǎn)品選擇性和收率,。這時,，采用較低的反應(yīng)物濃度就是比較明智的選擇，但相應(yīng)地也要付出反應(yīng)時間長的代價,。

(2)避免發(fā)生二次反應(yīng),。除了結(jié)焦，較高的反應(yīng)物濃度還容易導(dǎo)致二次反應(yīng)的發(fā)生,，比如過硝化,、過氧化等等，為避免非目的產(chǎn)物的生成,，往往也需要對反應(yīng)物的濃度進(jìn)行調(diào)整,。

(3)利用溶劑換熱。有些溶劑除了對反應(yīng)物起到分散作用,，本身也具有良好的吸熱能力,，因此是很好的換熱介質(zhì)，比如濃硫酸在硝化反應(yīng)中就常常同時起到催化劑和換熱介質(zhì)的作用,，這時也會加大溶劑的量,，從而降低反應(yīng)物的濃度。

    因此在進(jìn)行實(shí)驗的過程中,，首先要明確反應(yīng)物選擇該濃度的原因是什么,。如果是受制于反應(yīng)釜的換熱能力，那在微反上可以大膽嘗試提高反應(yīng)物的濃度,，往往會得到令人滿意的結(jié)果,。小編近做的一個硝化反應(yīng)，反應(yīng)釜中硝酸的濃度是16~20%,，在微反上采用相同的酸濃度,，產(chǎn)品收率只有60~70%，氣相色譜分析結(jié)果顯示,，還有很多原料沒有反應(yīng)*,。而當(dāng)把酸濃度提高到35~40%之后，產(chǎn)品收率立刻達(dá)到了95%以上,。由此可見,，之前的實(shí)驗正是被低濃度的硝酸限制了反應(yīng)速率。如果選擇較低的濃度是為避免二次反應(yīng)的發(fā)生,，那么則要謹(jǐn)慎提高反應(yīng)物濃度,，但由于微反的停留時間很短，有時候二次反應(yīng)還來不及發(fā)生反應(yīng)即被終止，那這種情況下也可以通過提高反應(yīng)物濃度來縮短停留時間,，實(shí)現(xiàn)提高產(chǎn)品收率的目的。

 

3 ,、降低流量

    如果通過提高反應(yīng)溫度和反應(yīng)物濃度的方法均不能有效縮短反應(yīng)的停留時間,，使反應(yīng)*，那這個時候就可以嘗試在其他條件不變的情況下降低物料的流量,。豪邁化工微通道反應(yīng)器小試設(shè)備的標(biāo)準(zhǔn)配置是10片反應(yīng)片,，因此反應(yīng)器的容積是確定的，在持液量保持不變的情況下,，降低物料的流量,，則會相應(yīng)延長反應(yīng)的停留時間。但這里需要注意的是物料的流量不能降得特別低,，否則物料不能*充滿微通道,，則會失去微通道的混合與傳質(zhì)效果。

 

4 ,、增加盤管或反應(yīng)片

    通過前面介紹的三種方法,，大多數(shù)反應(yīng)過程停留時間不夠的問題應(yīng)該都能得到有效解決。但對于個別的特殊反應(yīng),，在嘗試以上三種方法均無果的情況下,，則只能考慮提高反應(yīng)器的持液量，即增大反應(yīng)器的容積,。通常采取的措施是先在微反應(yīng)器出口連接一段盤管,，使反應(yīng)體系在盤管中繼續(xù)發(fā)生反應(yīng)，然后對盤管出口的物料進(jìn)行分析檢測,。如果分析結(jié)果顯示停留時間的延長確實(shí)有助于原料的轉(zhuǎn)化,，可以使反應(yīng)更*，那這時則可以根據(jù)實(shí)際所需的停留時間,，定制反應(yīng)片數(shù)更多的微反應(yīng)器,，或者直接將兩臺或多臺微反應(yīng)器串聯(lián)使用。