隨著北京疫情的再度卷起，食品安全又被推至風口浪尖,。
食物分類多種多樣,，通常情況下都是不均質的樣品。不均質的樣品肯定不能代表整個原始樣品材料,，這會導致測量結果不準確,，某些成分會被丟失，或者某些成分被過度放大,，所以均質的樣品制備是得到可靠,、有代表性分析結果的基礎，是食品檢測過程的關鍵,。這就意味著只需分析幾克或者幾毫克預處理過的樣品,，就能完美地的代表原始樣品。
想要快速得到具有分析細度并且均質化的樣品,？ 那么選擇合適的研磨儀非常重要：
在尋找合適的研磨設備或工具時,，首先確保該方式不會改變樣品的固有性質，如水分或重金屬含量,。其次,，考慮樣品的尺寸，粉碎整條魚那么大的樣品或者谷物顆粒這么小的樣品，肯定是采用不同的方式,。一般情況下同一臺研磨設備不可能兼容樣品尺寸的范圍特別大,，又能磨好大尺寸樣品同時又能磨好小顆粒樣品。第三點,，考慮樣品的密度,、硬度、稠度,、殘余水分或脂肪含量等特性,，選擇與其性質相符合的粉碎原理。后還需要注意樣品的溫度穩(wěn)定性及團聚的傾向性,。
實驗室研磨設備依據(jù)不同的原理設計,， 例如粉碎硬性、脆性的樣品材料就采用壓力,、撞擊力和摩擦力的原理,，而當樣品是一條凍干魚的時候，就不適合了,，此時應該采用剪切力和切割力來粉碎處理,。
樣品的批次處理量也很重要，有的研磨設備適合于幾十毫克的樣品,，有的研磨儀適合于幾公斤的樣品,。旋轉式研磨儀更適合于在線處理公斤級的小麥樣品，而研磨罐容積大50ml的混合型球磨儀就不適合這種應用了,。
后,，研磨配件的材質對研磨效率有很大的影響。研磨配件的材質應該比樣品的材質更硬,，以避免過度磨損,。機械研磨往往會導致一定程度的磨損，這可能會影響后續(xù)的分析,。因此,，在樣品中可能會發(fā)現(xiàn)微量的元素，如鐵或鋯,，但這個量通常低于大多數(shù)分析的檢出限,，因此可以忽略。無論選用哪種研磨設備,，選擇合適的配件對研磨效率都有很大的影響,。
樣品的干燥或脆化
只有刀式研磨儀適合處理新鮮濕樣或者含水含油的樣品，而不會出現(xiàn)如機器堵塞或樣品損失等問題,。常規(guī)樣品建議先烘干再粉碎,。在選擇干燥方法和溫度時,，必須注意待測定樣品的性質不會以任何方式改變，這對于溫度敏感或揮發(fā)性組分尤其重要,。通常,，這類樣品只能在室溫下風干。TG 200干燥儀適用于多種產(chǎn)品的溫和快速干燥,。
有些軟性,、硬性、粘性或高脂肪的食物樣品在進行初步的或精細粉碎之前應該先冷凍,。例如,，巧克力或葡萄干可以很容易在低溫下粉碎，而在室溫下,，只能生產(chǎn)出均質性較差的糊狀物,。一種冷凍方法是在研磨前用液氮（LN2）使樣品脆化，在-196℃的溫度下,，即使是柔軟的小熊軟糖也會變得又硬又脆,，可以輕易被粉碎。另一種方式是將樣品與干冰（固態(tài)二氧化碳）混合,。如果樣品中含有揮發(fā)性物質,，也可選擇低溫粉碎。遇潮濕變性的樣品不能直接用冷卻劑處理,，因為空氣中的水汽會在冷樣品上凝結，影響樣品性質,。
常用的食品研磨儀
顯然,，同一種樣品可以采用多種不同的研磨機進行粉碎，但是綜合其樣品性質,、處理量,、終出樣細度以及后續(xù)分析要求，必定會有一款合適的研磨儀,。以下是常用樣品的研磨設備推薦：
1. 超離心研磨儀ZM200
典型應用: 種子,、玉米、小麥,、海藻干,、鹽、糖,、魚干,、豌豆、堅果,、杏仁,、椰子,、咖啡、茶,、根莖,、明膠、干葉,、大米,、香料、香草,、豆渣等,。
2. 旋轉敲擊式研磨儀SR 300
典型應用: 種子、玉米,、小麥,、海藻干、鹽,、糖,、魚干、豌豆,、堅果,、杏仁、椰子,、咖啡,、茶、根莖,、明膠,、干葉、大米,、香料,、香草、豆渣等,。
3. 旋風磨TWISTER
典型應用: 種子,、玉米、小麥,、豌豆,、茶葉、干葉,、大米,、香料、香草等,。
4. 刀式研磨儀GM200 和GM300
典型應用: 鮮肉,、香草,、奶粉、新鮮培根,、方便食品,、谷物棒、大豆,、蛋糕,、鮮魚、沙拉,、葡萄干,、西紅柿、新鮮蔬菜,、糖果,、果凍、面包,、奶酪,、肝臟、水果,、巧克力,、臘腸、湯,、土豆,、餅干、肉末,、漿果,、堅果、種子,、水煮蛋等,。
5. 冷凍混合球磨儀MM400和全自動冷凍研磨儀Cryomill
典型應用: 奶油,、香料,、草藥、茶葉,、橄欖果肉,、乳糖粉、蛋殼,、果凍,、肝臟、香草豆莢,、漿果,、餅干,、煙草、口香糖,、小麥,、華夫餅、冷凍魚,、種子等,。
6. 切割式研磨儀SM 100, SM 200, SM 300
典型應用: 根莖、茶葉,、玉米,、凍干魚、骨頭,、蘑菇,、香料、橘子皮,、甜菜丸,、乳木果、甘蔗,、香草,、土豆、可可脂塊等,。
應用案例
香腸脂肪含量高,，需要*均質化粉碎以確保可靠的分析結果,。如果從樣品中隨機抽取脂肪含量分析所需的幾克,，必將導致分析結果的標準差增加。
先手工將400克香腸切成約20mm的小塊,，然后分兩步將其磨碎,。*研磨以4000min-1的轉速進行，使用的是帶鋸齒的刀頭,。在短短25秒內(nèi),，樣品被切成5毫米以下的小塊。鋸齒狀的刀片利于切碎纖維狀的肉,，直接取部分樣品進行脂肪分析,。剩余的樣品再在低溫條件下粉碎：將上一輪處理的樣品以1:2的比例與干冰混合，裝入不銹鋼研磨罐中,。使用于低溫研磨的全金屬轉刀和蓋子,，轉速在4000min-1，粉碎20秒x3（中間間歇2次）,。
通過Smart 6 (CEM GmbH,，德國)和Oracle脂肪分析儀(CEM GmbH,，德國)結合核磁共振光譜技術，對粗粉碎的樣品和均質化樣品的脂肪含量進行5次微波干燥分析,。測量條件：4 g樣品在2.5 min內(nèi)干燥,，1 min內(nèi)分析。粗粉碎的香腸樣品的脂肪含量變化大于細磨的均質化樣品,。粗粒成分的脂肪含量測定范圍為14.85% ~ 17.12%,，標準方差(SD)為0.88%。在均質化樣品中,，SD降低了10倍以上至0.07%,，脂肪含量從15.84%至16.02%(相對SD從5.63%降至0.45%).
左:粗粉碎的香腸樣品中脂肪含量不同，均質化樣品中脂肪含量穩(wěn)定;
右:5個樣品各取平均值,，均質化的處理大大降低了脂肪含量的相對標準偏差,。
1. 魚體內(nèi)多氯聯(lián)苯的檢測(SM300)
魚類樣品的均質化是一個挑戰(zhàn)，魚的鱗片,、魚皮和魚骨都是粉碎的難點,，大多數(shù)研磨儀處理魚類之后仍然含較大的塊。魚的高脂肪含量也給粉碎帶來了更多困難,，因為脂肪顆粒粘在一起形成大塊,，阻礙研磨過程，使樣品不均勻,。將魚樣品冷凍干燥之后,，使用切割式研磨儀SM 300能夠很好地解決這個問題。
125克(4條魚,，預先切一次)的鯉魚或大比目魚使用切割式研磨儀SM 300以3000min-1的轉速被粉碎,，使用1mm底篩， v形轉刀,，配合使用旋風分離器冷卻樣品,，研磨2分鐘后，魚被研磨成1mm顆粒,，沒有明顯的生熱,。
2. 人參中的人參內(nèi)酯的測量(MM400)
*人參對健康有益，可以增強免疫力,，支持心血管系統(tǒng)等等,，人參中含有的化學物質,，如人參皂苷,，就是有益的。少量的人參根莖(<8mm),，可以用冷凍混合球磨儀MM400粉碎,。如果樣品較大,，需要預切割，如使用切割式研磨儀配平行轉刀,。將17ml預粉碎之后的人參顆粒放入50ml不銹鋼研磨罐中,，使用MM400粉碎，加入15個直徑10mm的研磨球,，30hz頻率研磨4分鐘后,，出樣細度<100um。
3. 大豆中轉基因生物的檢測(GM 200)
聚合酶鏈反應(PCR)是一種檢測食品中轉基因生物的方法,。在進行PCR之前,，樣品必須進行均質化。要保證轉基因生物檢測有意義并具有靈敏性,，必須要得到有代表性的樣品,。從20噸大豆中提取約2.5公斤的實驗室樣品。對于轉基因生物的檢測,，需要更少的分析樣品,，大概玉米或大豆1000克，取樣之后在GM 200中*粉碎均質化,。對于PCR分析,，只需要2mg的樣品材料。在GM200中均質化處理 就是為了確保這2毫克能代表整個樣品,。像大豆這樣的顆粒狀食品在不銹鋼研磨罐中以10000min-1的轉速粉碎,。250 g樣品研磨處理30s后可以得到<0.5 mm的樣品。
特殊應用——食品樣品的冷凍研磨
大多數(shù)樣品材料可以在室溫下研磨到所需的分析細度,。但也有特殊情況,，微小的溫度上升就可能導致樣品變性，彈性變形等,。此外,，油膩或粘稠的食品樣品在室溫下有可能不易研磨。對于粘性的,，脂肪的,，半液體的樣品（如奶酪，葡萄干,，酒膠或杏仁糖）,，常溫研磨會團聚，低溫研磨是合適的方法,，樣品不會團聚,，并有效地均質化。在低溫條件下，能減少酒精等揮發(fā)性成分的損失,，甚至能保留從塑料包轉轉移到食品里的軟化劑殘留物,。此外，冷凍研磨保存了維生素或蛋白質的原始結構,。低溫冷凍研磨是用液氮LN2(-196℃)或干冰(固態(tài)CO2;-78℃),，使樣品變脆，更容易斷裂,。
可用于冷凍研磨的儀器：冷凍混合球磨儀MM400; 全自動冷凍研磨儀Cryomill;超離心研磨儀ZM200; 刀式研磨儀GM200/GM300,。
結論
大量的應用實例表明，在任何食品分析之前,，樣品制備是質量控制過程中*的一步,，因為只有*均質化的樣品才能提供可靠和可重復的分析結果。盡可能多的了解樣品性質,、研磨設備原理,、配件的選擇，能夠幫助您在短的時間內(nèi)得到精準的實驗結果,。
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