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當(dāng)前位置:杭州瑞析科技有限公司>>公司動(dòng)態(tài)>>島津液相色譜儀檢測(cè)清熱止咳糖漿黃芩苷含量
1 實(shí)驗(yàn)所需要的儀器: LC—10A液相色譜儀(日本 島津)。紫外檢測(cè)器(SPD—IOA),。DT一100分析天平,。清熱止咳糖漿共 5批號(hào)。黃芩苷對(duì)照 品(中國藥 品生物制品檢定所),。試劑均為分析純,。
2 測(cè)定條件 色譜柱 Hypersll ODS柱 (250mm×4 Omm,5,um),;流動(dòng)相:乙腈一甲醇一O 2% P04(10:35:55),;檢測(cè)波長 :28Onto,;流速1 Oral/rain;柱溫 :室溫 ,;進(jìn)樣量 :20tA,。
3 樣品制備
3.1 供試品液的制備 精密量取 清熱止 咳糖漿 樣品 lml。置 lOOml量瓶中,,加水至刻度,,搖勻 。用 0.451~m微孔濾膜濾過 ,,進(jìn)樣,。
3.2 對(duì)照品溶液的制備 取對(duì)照 品黃芩 苷適量 。加流 動(dòng)相配制成 0.1mg/ml對(duì)照品溶液 ,,進(jìn)樣,。
3.3 空白樣品的制備 量取缺 黃芩 藥昧 的空 白樣品 1m1.置 lOOml量瓶中,加水至刻度,,搖勻 用 0.45/~m微孔濾膜過濾 ,,進(jìn)樣。
4 測(cè)定方法與結(jié)果
4.1 色譜圖 黃芩苷的峰保 留時(shí)間約為 5.9rain,;黃芩苷與其相鄰峰的分離度大于2,;以黃芩苷峰計(jì)算理淪板數(shù)約7000,清熱止咳糖漿中其它成分對(duì)黃芩苷的含量測(cè)定沒有影響 ,;空白樣 品無干擾 ,。
4.2 線性 關(guān)系 精密稱取黃芩苷對(duì)照品 27.60rag置于 5Oral量瓶中,用流動(dòng)相溶解定容作 為儲(chǔ)備 液,,精 密吸取 1,、2,、4,、6、8rnl各置于 lOml的量瓶中用流動(dòng)相稀釋定容,。進(jìn)樣20t~l,。以峰面積積分值為縱坐標(biāo),,濃度為橫坐標(biāo) ,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 ,,得 回歸方程為 Y=40537.5X一107.87,,r=0.99995(rl 5),表明黃芩 苷濃度在 55.4—44l_8 ml范 圍內(nèi)線性關(guān)系良好
4.3 精密度試驗(yàn) 取濃度為200.8 g/ml的黃芩苷對(duì)照液 2 l連續(xù)進(jìn)樣 5次,。結(jié)果:黃芩苷峰面積積分值的 tlSD為0.55%(n 5),。
4.4 回收率試驗(yàn) 分別 量取 已知含量 的樣品 0.5ml,置于 100ml量瓶中,精密加入黃芩苷對(duì)照品4.8,、4.9,、6.0、6.2,、7.2,、7.3rag。用蒸餾水溶解井稀釋至刻度,、搖勻,。用O.45”m的微孔濾膜過濾,進(jìn)樣,,結(jié)果加樣回收率 10335%(RSD=0.84%,,n=6)。
4.5 重現(xiàn)性試驗(yàn) 取同一批號(hào)樣品(040208)5份,,分別按樣品測(cè)定法測(cè)定,。測(cè)定5次,測(cè)得平均含量為 l3.55%mr./ml,,RSD=0.43%,。
5討論 黃芩是清熱止咳糖漿中的主藥,黃芩苷是黃芩中的主要成份,,因此測(cè)定黃芩苷含量可作為質(zhì)控的一個(gè)重要指標(biāo),。本實(shí)驗(yàn)采用 HPLC測(cè)定清熱止咳糖漿中黃芩苷的含量。色譜分析十分理想,,結(jié)果準(zhǔn)確,。由于樣品是水溶液,所以直接用水稀釋進(jìn)樣即可,。流動(dòng)相加人乙腈能使色譜峰峰形巫加尖銳,,分離度也更好,而且流動(dòng)相的酸度降低,,減少了對(duì)柱的損壞,。
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