1 實(shí)驗(yàn)所需要的儀器： LC—10A液相色譜儀（日本 島津）,。紫外檢測器（SPD—IOA）,。DT一100分析天平。清熱止咳糖漿共 5批號,。黃芩苷對照 品（中國藥 品生物制品檢定所）,。試劑均為分析純。

2 測定條件 色譜柱 Hypersll ODS柱 （250mm×4 Omm,，5,um）,；流動(dòng)相：乙腈一甲醇一O 2％  P04（10：35：55）；檢測波長 ：28Onto,；流速1 Oral／rain,；柱溫 ：室溫 ；進(jìn)樣量 ：20tA,。

3 樣品制備

3．1 供試品液的制備  精密量取 清熱止 咳糖漿 樣品 lml。置 lOOml量瓶中,，加水至刻度,，搖勻 。用 0．451~m微孔濾膜濾過 ,，進(jìn)樣,。

3．2 對照品溶液的制備  取對照 品黃芩 苷適量 。加流 動(dòng)相配制成 0．1mg／ml對照品溶液 ,，進(jìn)樣,。

3．3 空白樣品的制備 量取缺 黃芩 藥昧 的空 白樣品 1m1．置 lOOml量瓶中，加水至刻度,，搖勻  用 0．45／~m微孔濾膜過濾 ,，進(jìn)樣。

4 測定方法與結(jié)果

4．1  色譜圖 黃芩苷的峰保 留時(shí)間約為 5．9rain,；黃芩苷與其相鄰峰的分離度大于2,；以黃芩苷峰計(jì)算理淪板數(shù)約7000，清熱止咳糖漿中其它成分對黃芩苷的含量測定沒有影響 ,；空白樣 品無干擾 ,。

4．2 線性 關(guān)系  精密稱取黃芩苷對照品 27．60rag置于 5Oral量瓶中，用流動(dòng)相溶解定容作 為儲備 液,，精 密吸取 1,、2,、4、6,、8rnl各置于 lOml的量瓶中用流動(dòng)相稀釋定容,。進(jìn)樣20t~l。以峰面積積分值為縱坐標(biāo),，濃度為橫坐標(biāo) ,，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 ，得 回歸方程為 Y=40537．5X一107．87,，r=0．99995（rl 5）,，表明黃芩 苷濃度在 55．4—44l_8  ml范 圍內(nèi)線性關(guān)系良好

4．3 精密度試驗(yàn) 取濃度為200．8 g／ml的黃芩苷對照液 2 l連續(xù)進(jìn)樣 5次。結(jié)果：黃芩苷峰面積積分值的 tlSD為0．55％（n 5）,。

4．4 回收率試驗(yàn)  分別 量取 已知含量 的樣品 0．5ml,，置于 100ml量瓶中，精密加入黃芩苷對照品4．8,、4．9,、6．0、6．2,、7．2,、7．3rag。用蒸餾水溶解井稀釋至刻度,、搖勻,。用O．45”m的微孔濾膜過濾，進(jìn)樣,，結(jié)果加樣回收率 10335％（RSD=0．84％,，n=6）。

4．5 重現(xiàn)性試驗(yàn) 取同一批號樣品（040208）5份,，分別按樣品測定法測定,。測定5次，測得平均含量為 l3．55％mr．／ml,，RSD=0．43％,。

5討論 黃芩是清熱止咳糖漿中的主藥，黃芩苷是黃芩中的主要成份,，因此測定黃芩苷含量可作為質(zhì)控的一個(gè)重要指標(biāo),。本實(shí)驗(yàn)采用 HPLC測定清熱止咳糖漿中黃芩苷的含量。色譜分析十分理想,，結(jié)果準(zhǔn)確,。由于樣品是水溶液，所以直接用水稀釋進(jìn)樣即可,。流動(dòng)相加人乙腈能使色譜峰峰形巫加尖銳,，分離度也更好,，而且流動(dòng)相的酸度降低，減少了對柱的損壞,。