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waters液相色譜儀檢測人血漿中加替沙星濃度

時間:2011-3-14閱讀:4975
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1  儀器

LC 10A液相色譜儀,,包括二元泵,、二極管陣列檢測器,、自動進(jìn)樣器 ,、柱溫箱、V61色譜工作站,;5415R冷凍變速離心機(jī),;LDZ52低速自動平衡離心機(jī),;XW 80A渦旋混合器

2 方法與結(jié)果

21 色譜條件

色譜柱 Hypersil C18(150ram×46mm5 m),;流動相:乙腈 30ramolL醋酸銨 ~三乙胺 磷酸 (20801007);流速:10mlmin,;檢測波長:294nm 柱溫 350~C,。

22  溶液配制

準(zhǔn)確稱取加替沙星對照品 100rag,以甲醇為溶劑配成濃度為200 gmI的貯備液,再用甲醇分別稀釋成濃度為 1,、10,、50lO0~tgml的工作液 ,,溶液均置于冰箱中保存

23 樣品處理

05ml空白血漿,,加入加替沙星工作液適量,旋渦振蕩30s,,加入 7%高氯酸 02ml,,旋渦振蕩 lmin,離心 (12 O00rmin)5min,,上清液經(jīng) 045 m濾膜過濾 ,,進(jìn)樣 30 l

24 藥動學(xué)研究

健康男性受試者 18名,,年齡 (23±22)a,,體重 (62±61) 身高(172~81)cm。試驗(yàn)前進(jìn)行全身體格檢查,,肝腎功能,、血尿常規(guī)、心電圖均正常,。試驗(yàn)前 2wk及試驗(yàn)期間未服用任何其它藥物,,試驗(yàn)前均簽署知情同意書。禁食 12h,,晨服 400mg加替沙星片,,受試者在給藥前及給藥后 025050,、075,、1015,、2030,、40,、60,、80,、120240h取肘靜脈血 4ml,,3 500rmin離心 5min,,取血漿 ,,置于--200℃冷凍,待測,。按上述方法測定受試者血漿中加替沙星濃度 ,,加替沙星平均藥一時曲線詳見圖2t  ,、C 取實(shí)測值,;t  =0693Ke (Ke為末端消除速率常數(shù),由對數(shù)血藥濃度 一時問曲線末端直

部分斜率求得,;以梯形法計(jì) AuC o AuC n--,。。一AUC  +CtKe,。

 

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