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原子吸收光譜儀（CAAM-2001系列）,、金屬套玻璃霧化器（WNA-系列）,、氫化物發(fā)生器（WHG-103A型）、高性能空心陰極燈,，電子天平,、微波消解儀等以及各種實驗室裝備儀器及耗材。：  84782259

食品中鎳的測定

GB/T 16343—1996

前　　言

鎳是人體的必需微量元素,，但若攝入過多會對人體健康造成危害,。我國現(xiàn)已制定了食用氫化油、人造奶油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)?，F(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)方法為原子吸收分光光度法,、丁二酮肟比色法，其靈敏度低,，達(dá)不到現(xiàn)行食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求,。本次提出了用石墨爐原子吸收分光光度法測定食品中鎳。該法靈敏度高,、干擾少,。為了加強(qiáng)食品衛(wèi)生監(jiān)督,，制定鎳的標(biāo)準(zhǔn)測定方法實屬必要。

本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出,。

本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：浙江省醫(yī)學(xué)科學(xué)院,、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所，參加起草單位：武漢市衛(wèi)生防疫站,、南京鐵道醫(yī)學(xué)院,、北京市衛(wèi)生防疫站。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：傅逸根,、楊惠芬,、蔣江虹、蔣兆坤,、毛虹,。

本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所負(fù)責(zé)解釋。

1　范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用石墨爐原子吸收分光光度計測定食品中的鎳,。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類食品中鎳的測定,。

2　原理

樣品經(jīng)消化處理后，導(dǎo)入原子吸收分光光度計石墨爐中,，電熱原子化后,，吸收232.0nm共振線，其吸光度與鎳含量成正比,，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量,。

3　試劑

要求使用去離子水，優(yōu)級純試劑,。

3.1　硝酸。

3.2　硝酸（1∶1）：取50mL硝酸,，以水稀釋至100mL,。

3.3　0.5mol/L硝酸溶液。

3.4　過氧化氫,。

3.5　鎳標(biāo)準(zhǔn)儲備液：精密稱取1.0000g鎳粉（99.99%）溶于30mL硝酸（1＋1）加熱溶解,，移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度,。此溶液每毫升相當(dāng)于1.0mg鎳,。

3.6　鎳標(biāo)準(zhǔn)使用液：臨用時，將鎳標(biāo)準(zhǔn)儲備液用0.5mol/L硝酸逐級稀釋,，配成每毫升相當(dāng)于200ng鎳,。

4　儀器

4.1　原子吸收分光光度計，附石墨爐及鎳空心陰極燈,、金屬套玻璃霧化器,。

4.2　壓力消解罐（100mL容量）,。

4.3　實驗室常用設(shè)備。

5　試樣

5.1　糧食,、豆類去雜物,、塵土等，碾碎,，過30目篩,，儲于聚乙烯瓶中，保存?zhèn)溆谩?span lang="EN-US">

5.2　新鮮樣品經(jīng)洗凈,、晾干,，取可食部分搗碎混勻，備用,。

6　分析步驟

6.1　樣品消解

6.1.1　濕法消解

稱取干樣0.3～0.5g或鮮樣5g（精密至0.001g）于150mL錐型燒瓶中,，加15mL硝酸，瓶口加一小漏斗,，放置過夜,。次日置于鋪有砂子的電熱板上加熱，待激烈反應(yīng)后,，取下稍冷后,，緩緩加入2mL過氧化氫，繼續(xù)加熱消解,。反復(fù)補(bǔ)加過氧化氫和適量硝酸,，直至不再產(chǎn)生棕色氣體。再加25mL去離子水,，煮沸除去多余的硝酸,，重復(fù)處理兩次，待溶液接近1～2mL時取下冷卻,。將消解液移入10mL容量瓶中,，用水分次洗燒瓶，定容至刻度,，混勻,。同時做空白試驗。

6.1.2　高壓消解

6.1.2.1　稱取糧食,、豆類等干樣品0.2～1.0g（精密至0.001g）,，置于聚四氟乙烯塑料罐內(nèi)，加5mL硝酸,，放置過夜,，再加7mL過氧化氫，蓋上內(nèi)蓋放入不銹鋼外套中，將不銹鋼外蓋和外套旋緊密封,。放入恒溫箱,，在120℃恒溫2～3h，至消解*后,，自然冷卻至室溫,。將消解液移至25mL容量瓶中，用少量水多次洗罐,，一并移入容量瓶,，定容至刻度、搖勻,。同時做空白試驗,，待測。

6.1.2.2　蔬菜,、肉類,、魚類及蛋類水分含量高的鮮樣，用搗碎機(jī)打成勻漿,，稱取勻漿2.0～5.0g（精密至0.001g）,，置于聚四氟乙烯塑料罐內(nèi)，加蓋留縫置80℃鼓風(fēng)干燥箱或一般烘箱至近干,，取出,，加5mL硝酸放置過夜，以下按6.1.2.1“再加7mL過氧化氫”起依法操作,。

6.2　標(biāo)準(zhǔn)系列的制備

分別吸取鎳標(biāo)準(zhǔn)使用液（200ng/mL）0,，0.50，1.00,，2.00,，3.00，4.00mL于10mL容量瓶中,，用0.5mol/L硝酸稀釋至刻度,，混勻。

6.3　測定

6.3.1　儀器條件：將原子吸收分光光度計調(diào)試到測鎳*狀態(tài),。

參考條件：波長232.0nm,，狹縫0.15nm,，燈電流4mA,，干燥150℃，20s,，灰化I050℃,，20s，原子化2650℃,，4s,，氘燈或塞曼背景校正,。

6.3.2　樣品測定：將空白液、鎳標(biāo)準(zhǔn)系列液和消解好的樣液分別注入石墨爐進(jìn)行測定,，進(jìn)樣量20?L,。

6.4　結(jié)果

6.4.1　計算

式中：X——樣品中鎳的含量，µg/kg,；

A1——測定樣液中鎳的含量ng/mL,；

A2——空白液中鎳的含量，ng/mL,；

V——樣品定容體積,，mL；

m——樣品質(zhì)量,，g,。

6.4.2　本方法檢出限1.40ng/mL；標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍0～100ng/mL,；方法回收率86.0%～103.0%,；標(biāo)準(zhǔn)參比物牡蠣SRM1566質(zhì)控結(jié)果為1.04±0.065（保證值為1.03±0.19）。其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%,。

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