北京瀚時天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售：

原子吸收光譜儀（CAAM-2001系列）,、金屬套玻璃霧化器（WNA-系列）、氫化物發(fā)生器（WHG-103A型）,、高性能空心陰極燈,，電子天平、微波消解儀等以及各種實驗室裝備儀器及耗材,。：  84782259

有機(jī)肥料錳的測定方法

NY/T 305.4—1995

本標(biāo)準(zhǔn)采用濕灰化,、干灰化兩種前處理法測定有機(jī)肥料中錳含量，以濕灰化-原子吸收光譜法為仲裁法。

*篇　濕灰化-原子吸收光譜法

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了有機(jī)肥料測定錳含量的濕灰化-原子吸收光譜法,。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于不含泥質(zhì)的有機(jī)肥料中錳（Mn）含量的測定,。

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T 6819 溶解乙炔

JJG 196 常用玻璃量器

3 方法原理

用硝酸在低溫下消化試樣，待內(nèi)容物呈褐色糊狀液體時,，冷卻后再加硝酸-高氯酸繼續(xù)消煮,，直至無色，使錳金屬元素全部轉(zhuǎn)入溶液中,，在鹽酸介質(zhì)中,，使用空氣－乙炔焰，在波長279.5nm處測量錳的吸光度,。

4 試劑

分析中除另有說明,，均使用優(yōu)級純試劑。所使用的水應(yīng)符合GB/T 6682中二級水的規(guī)格,，乙炔應(yīng)符合GB/T

6819的規(guī)定,。

4.1 硝酸（GB/T 626）。

4.2 高氯酸（GB/T 623）,。

4.3 鹽酸（GB/T 622）,。

4.4 硫酸（GB/T 625）。

4.5 無水硫酸錳（MnSO4）：將硫酸錳（MnSO4·7H2O）于150℃烘干,，移入高溫爐中400℃灼燒2h,。

4.6 硝酸（4.1）-高氯酸（4.2）：3+1混合酸。

4.7 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：100?g/mL,。

稱取0.2749g無水硫酸錳（4.5）溶于水,，加1mL硫酸（4.4），用水定容至1000mL,，搖勻貯于聚乙烯瓶中,，此溶液濃度為100?g/mL錳。

5 儀器設(shè)備

通常實驗室用儀器設(shè)備,，試驗中所用玻璃器皿使用前應(yīng)用鹽酸（4.3）1+3溶液浸泡2～4h,，用水沖洗干凈并晾干。

5.1 原子吸收分光光度計：附有空氣-乙炔燃燒器,，錳空心陰極燈,，金屬套玻璃霧化器（WNA-1型）。

5.2 分析天平：感量0.001,，0.0001g,。

5.3 電熱板或電砂浴。

5.4 高型燒杯：100mL,。

5.5 容量瓶：50,，1000mL,。

5.6 移液管：2，5mL,。

6 試樣的制備

取風(fēng)干的實驗室樣品充分混勻后,，按四分法縮減至約100g，粉碎,、全部通過1mm孔徑尼龍篩,，裝入樣品瓶中，備用,。

7 分析步驟

7.1 試樣溶液制備

稱取試樣1g,，到0.001g，置于高型燒杯（5.4）中,，沿?zé)谛⌒木徛丶尤?/span>7～8mL硝酸（4.1），輕搖,，使試樣充分浸透,，放在電熱板（或電砂浴）上于150℃左右加熱（先在通風(fēng)櫥中放置過夜，翌日再消化）,。開始時緩慢加熱,，當(dāng)試樣隨泡沫上浮時即取下冷卻，再繼續(xù)消化,，如此反復(fù)操作數(shù)次,，直至燒杯內(nèi)容物的泡沫消失為止。此時可稍提高溫度,，硝酸即可蒸盡,，內(nèi)容物呈褐色糊狀（有時能見到液面上的細(xì)小炭粒），但不要蒸干,，取下高型燒杯冷卻,，加硝酸-高氯酸混合液（4.6）5mL，在電熱板上繼續(xù)加熱,，逐漸提高溫度,，待消化物殘留較少，消化液呈無色透明時,，再升高溫度使高氯酸分解,，冒白色濃煙，約2～3min即可分解*,，至溶液呈糊狀,，不要蒸干，取下高型燒杯,。加2mL鹽酸（4.3）和20mL水溶解殘留物,，再加熱5min,，趁熱用快速濾紙濾入50mL容量瓶中，用熱水洗滌殘渣和燒杯數(shù)次,，一并加入容量瓶內(nèi),，冷卻后用水定容，搖勻后備用（注意：消化操作都應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行）,。

同一試樣做兩個平行測定,。

7.2 空白溶液制備

取6只100mL高型燒杯，除不加試樣外,，應(yīng)用試劑和操作步驟同7.1,，注意冷卻后轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中（不要定容），備用,。

7.3 儀器工作參數(shù)

以PE-4000型為例列出原子吸收分光光度計測定錳的工作條件參數(shù),，見下表。

錳元素測定條件

元素

燈電流

mA波長

nm狹縫

nm能量火焰 燃燒頭高度

cm方式

Mn

18279.50.260貧 6.8AA

由于原子吸收分光光度計的型號不同,，操作者可按所用儀器要求調(diào)整儀器工作條件,。

7.4 校準(zhǔn)

7.4.1 校準(zhǔn)溶液的制備

用2，5mL移液管分別移取0,，1.00,，2.00，3.00,，4.00,，5.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.7），分別置于6只已盛有空白試驗溶液的50mL容量瓶中,，加水至刻度,，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列錳溶液濃度分別為0,，2.00,，4.00，6.00,，8.00,，10.00µg/mL；視儀器工作條件和需要,，線性范圍也可采用0～20.00µg/mL,。

7.4.2 吸光度測量

在波長279.5nm處，在選定工作條件下,，用空白溶液調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計吸光度至零,，依次測量校準(zhǔn)溶液的吸光度。

7.4.3 校準(zhǔn)曲線繪制

以錳校準(zhǔn)溶液的濃度（?g/mL）為橫坐標(biāo),，相對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),，繪制校準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程,。

7.5 測定

將校準(zhǔn)溶液和待測溶液同時測定，讀取吸光度,。

8 分析結(jié)果的表述

錳（Mn）含量以mg/kg表示,，按式（1）計算：

……………………………………………（1）

式中：c──從校準(zhǔn)曲線上查得或由回歸方程求得試液錳濃度，µg/mL,；

V──試樣定容后的體積,，50mL；

m──稱取試樣質(zhì)量,，g,。

注：如濾液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù),。

所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù),，若含量大于100mg/kg，則結(jié)果取整數(shù),。

9 允許差

9.1 兩平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果,。

9.2 同一分析者兩次測定結(jié)果的差不得超過平均值的10％。

第二篇　干灰化-原子吸收光譜法

10 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了有機(jī)肥料測定錳含量的干灰化-原子吸收光譜法,。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于不含泥質(zhì)的有機(jī)肥料中錳（Mn）含量的測定。

11 引用標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T 6819 溶解乙炔

JJG 196 常用玻璃量器

12 方法原理

試樣在500℃溫度下灼燒灰化,，其剩下的灰分用鹽酸溶解,，使錳金屬元素全部轉(zhuǎn)入溶液中，在鹽酸介質(zhì)中,，使用空氣-乙炔焰,，在波長279.5nm處測量錳的吸光度。

13 試劑

分析中除另有說明,，均使用優(yōu)級純試劑,。所使用的水應(yīng)符合GB/T 6682中二級水的規(guī)格，乙炔應(yīng)符合GB/T

6819的規(guī)定,。

13.1 鹽酸（GB/T 622）,。

13.2 硫酸（GB/T 625）。

13.3 無水硫酸錳（MnSO4）,。

13.4 鹽酸（13.1）：1+1溶液,。

13.5 硝酸（4.1）：1+1溶液。

13.6 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：100µg/mL,。

按4.7條中規(guī)定的步驟制備,。

14 儀器設(shè)備

通常實驗室用儀器設(shè)備，試驗中所用玻璃器皿,、瓷坩堝等在使用前應(yīng)用鹽酸1+3溶液浸泡2～4h,，用水沖洗干凈并晾干,。

14.1 原子吸收分光光度計：附有空氣-乙炔燃燒器，錳空心陰極燈,。

14.2 分析天平：感量0.001,，0.0001g。

14.3 高溫爐,。

14.4 瓷坩堝：30mL,。

14.5 容量瓶：50，1000mL,。

14.6 移液管：2,，5mL。

15 試樣的制備

取風(fēng)干的實驗樣品充分混勻后,，按四分法縮減至約100g,，粉碎、全部通過1mm孔徑尼龍篩,，裝入樣品瓶中,，備用。

16 分析步驟

16.1 試樣溶液制備

稱取試樣1g,，到0.001g,，置于瓷坩堝中，加蓋露一狹縫,，先在電爐上低溫緩慢地加熱預(yù)灰化,，后移入高溫爐500℃內(nèi)灰化2～3h，灰分應(yīng)呈灰白色或淺灰色,。取出冷卻,，以幾滴水潤濕灰分，小心地加入3～4mL硝酸溶液（13.5）,，在100～120℃電熱板上蒸發(fā)至干,，將瓷坩堝再置于爐中，再在500℃灰化1h,。冷卻后再用10mL鹽酸溶液（13.4）溶解灰分,，并無損地轉(zhuǎn)入50mL燒杯中，加熱近沸,，趁熱快速濾入50mL容量瓶中,，用熱水洗滌殘渣和燒杯數(shù)次，一并加入容量瓶內(nèi),，冷卻后用水定容,，搖勻后備用。

同一試驗做兩個平行測定,。

16.2 空白溶液制備

取6只50mL容量瓶,，分別加3～4mL硝酸溶液（13.5）和10mL鹽酸溶液（13.4）,，作空白校準(zhǔn)。

16.3 儀器工作參數(shù)

同7.3,。

16.4 校準(zhǔn)

16.4.1 校準(zhǔn)溶液的制備

用2,，5mL移液管分別移取0，1.00,，2.00,，3.00，4.00,，5.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.7）,，分別置于6只已盛有空白試驗溶液的50mL容量瓶中，加水至刻度,，混勻,。此標(biāo)準(zhǔn)系列錳溶液濃度分別為0，2.00,，4.00,，6.00，8.00,，10.00µg/mL,。

16.4.2 吸光度測量

在波長279.5nm處，在選定工作條件下,，用空白溶液調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計吸光度至零,，依次測量校準(zhǔn)溶液的吸光度。

16.4.3 校準(zhǔn)曲線繪制

以錳校準(zhǔn)溶液的濃度（µg/mL）為橫坐標(biāo),，相對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程,。

16.5 測定

將校準(zhǔn)溶液和待測溶液同時測定,，讀取吸光度。

17 分析結(jié)果的表述

錳（Mn）含量以mg/kg表示,，按式（2）計算：

……………………………………………（2）

式中：c──從校準(zhǔn)曲線上查得或由回歸方程求得試液錳濃度,，µg/mL；

V──試樣定容后的體積,，50mL,；

m──稱取試樣質(zhì)量，g,。

注：如濾液稀釋后測定,，計算時乘以稀釋倍數(shù)。

所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù),，若含量大于100mg/kg,，則結(jié)果取整數(shù),。

18 允許差

18.1 兩平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

18.2 同一分析者兩次測定結(jié)果的差不得超過平均值的10％,。

北京瀚時天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售：CAAM-2001系列原子吸收光譜儀,、WNA-系列金屬套玻璃霧化器、WHG-103A流動注射氫化物發(fā)生器,、WH-2型高性能空心陰極燈,，以及各種實驗室裝備儀器及耗材。：

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