北京瀚時天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售：

原子吸收光譜儀（CAAM-2001系列）,、金屬套玻璃霧化器（WNA-系列）,、氫化物發(fā)生器（WHG-103A型）,、高性能空心陰極燈，電子天平,、微波消解儀等以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材,。：  84782259

有機(jī)肥料鐵的測定方法

NY/T 305.3─1995

本標(biāo)準(zhǔn)采用濕灰化、干灰化兩種前處理法測定有機(jī)肥料中鐵含量,，以濕灰化-原子吸收光譜法為仲裁法,。

*篇　濕灰化-原子吸收光譜法

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了有機(jī)肥料測定鐵含量的濕灰化-原子吸收光譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于不含泥質(zhì)的有機(jī)肥料中鐵（Fe）含量的測定,。

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T 6819 溶解乙炔

JJG 196 常用玻璃量器

3 方法原理

用硝酸在低溫下消化試樣，待內(nèi)容物呈褐色糊狀液體時,，放冷后再加硝酸-高氯酸繼續(xù)消煮,，直至無色，使鐵金屬元素全部轉(zhuǎn)入溶液中,，在鹽酸介質(zhì)中,，使用-空氣-乙炔焰，在波長248.3nm處測量鐵的吸光度,。

4 試劑

分析中除另有說明,，均使用優(yōu)級純試劑。所使用的水應(yīng)符合GB/T 6682中二級水的規(guī)格，乙炔應(yīng)符合GB/T

6819的規(guī)定,。

4.1 硝酸（GB/T 626）,。

4.2 高氯酸（GB/T 623）。

4.3 鹽酸（GB/T 622）,。

4.4 硫酸（GB/T 625）,。

4.5 光譜純鐵粉（或鐵絲）。

4.6 鹽酸：3mol/L溶液,。一體積鹽酸（4.3）與三體積水混合,。

4.7 硝酸（4.1）-高氯酸（4.2）：3+1混合酸。

4.8 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：100µg/mL,。

稱取0.5000g鐵粉（或鐵絲）（4.5）置于150mL燒杯中,，加鹽酸溶液（4.6）20mL，必要時加熱溶解,，加2mL硝酸（4.1）,，使氧化溶液呈淡黃色，移入500mL容量瓶內(nèi),，用水定容,，搖勻貯于聚乙烯瓶中，此溶液濃度為1000µg/mL鐵,。吸取該溶液10mL于100mL容量瓶中,，用水定容即為100µg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5 儀器設(shè)備

通常實(shí)驗(yàn)室用儀器設(shè)備,，試驗(yàn)中所用玻璃器皿使用前應(yīng)用鹽酸（4.3）1+3溶液浸泡2～4h,，用水沖洗干凈并晾干。

5.1 原子吸收分光光度計：附有空氣-乙炔燃燒器,，鐵空心陰極燈,，金屬套玻璃霧化器（WNA-1型）。

5.2 分析天平：感量0.001,，0.0001g,。

5.3 電熱板或電砂浴。

5.4 高型燒杯：100mL,。

5.5 容量瓶：50,，100，500mL,。

5.6 移液管：2,，5，10mL,。

6 試樣的制備

取風(fēng)干的實(shí)驗(yàn)室樣品充分混勻后,，按四分法縮減至約100g，粉碎、全部通過1mm孔徑尼龍篩,，裝入樣品瓶中,，備用。

7 分析步驟

7.1 試樣溶液制備

稱取試樣1g,，到0.001g,，置于高型燒杯（5.4）中，沿?zé)谛⌒木徛丶尤?/span>7～8mL硝酸（4.1）,，輕搖,，使試樣充分浸透，放在電熱板（或電砂浴）上于150℃左右加熱（先在通風(fēng)櫥中放置過夜,，翌日再消化）,。開始時緩慢加熱,，當(dāng)試樣隨泡沫上浮時即取下冷卻,，再繼續(xù)消化，如此反復(fù)操作數(shù)次,，直至燒杯內(nèi)容物的泡沫消失為止,。此時可稍提高溫度，硝酸即可蒸盡,，內(nèi)容物呈褐色糊狀（有時能見到液面上細(xì)小炭粒），但不要蒸干,，取下高型燒杯冷卻，加硝酸-高氯酸混合酸（4.7）5mL,，在電熱板上繼續(xù)加熱,，逐漸提高溫度,，待消化物殘留較少,，消化液呈無色透明時，再升高溫度使高氯酸分解,，冒白色濃煙,，約2～3min即可分解*,，至溶液呈糊狀，不要蒸干，取下高型燒杯,。加鹽酸（4.3）2mL和20mL水溶解殘留物,，再加熱5min，趁熱用快速濾紙濾入50mL容量瓶中,，用熱水洗滌殘渣和燒杯數(shù)次,，一并加入容量瓶內(nèi)，冷卻后用水定容,，搖勻后備用（

注意：消化操作都應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行）,。

同一試樣做兩個平行測定。

7.2 空白溶液制備

取6只100mL高型燒杯,，除不加試樣外,，應(yīng)用試劑和操作步驟同7.1，注意冷卻后轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中（不要定容）,，備用,。

7.3 儀器工作參數(shù)

以PE-4000型為例列出原子吸收分光光度計測定鐵的工作條件參數(shù)，見下表,。

有機(jī)肥料鐵含量較高,，有時可采用較低靈敏度的次級線，以減少稀釋次數(shù),。

鐵元素測定條件

元素

燈電流 mA波長 nm狹縫 nm能量火焰　燃燒頭高度 cm　方式

Fe

28248.30.256極貧6.8AA

由于原子吸收分光光度計的型號不同,，操作者可按所用儀器要求調(diào)整儀器工作條件。

7.4 校準(zhǔn)

7.4.1 校準(zhǔn)溶液的制備

用2,，5,，10mL移液管分別移取0，0.50,，1.00,，2.00，5.00,，10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液

（4.8）,，分別置于6只已盛有空白試驗(yàn)溶液的50mL容量瓶中，加水至刻度,，混勻,。此標(biāo)準(zhǔn)系列鐵溶液濃度分別為0，1.00,，2.00,，4.00，10.00,，20.00µg/mL,；視儀器工作條件和需要,，線性范圍也可采用0～40.00µg/mL。

7.4.2 吸光度測量

在波長248.3nm處,，在選定工作條件下,，用空白溶液調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計吸光度至零，依次測量校準(zhǔn)溶液的吸光度,。

7.4.3 校準(zhǔn)曲線繪制

以鐵校準(zhǔn)溶液的濃度（µg/mL）為橫坐標(biāo),，相對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程,。

7.5 測定

將校準(zhǔn)溶液和待測溶液同時測定,，讀取吸光度。

8 分析結(jié)果的表述

鐵（Fe）含量以mg/kg表示,，按式（1）計算：

鐵（Fe）＝c·V/m………………………………………………………（1）

式中：c──從校準(zhǔn)曲線上查得或由回歸方程求得試液鐵濃度,，µg/mL；

V──試樣定容后的體積,，50mL,；

m──稱取試樣質(zhì)量，g,。

注：如濾液稀釋后測定,，計算時乘以稀釋倍數(shù)。

所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù),，若含量大于100mg/kg,，則結(jié)果取整數(shù)。

9 允許差

9.1 兩平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果,。

9.2 同一分析者兩次測定結(jié)果的差不得超過平均值的10％,。

第二篇　干灰化-原子吸收光譜法

10 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了有機(jī)肥料測定鐵含量的干灰化-原子吸收光譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于不含泥質(zhì)的有機(jī)肥料中鐵（Fe）含量的測定,。

11 引用標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T 6819 溶解乙炔

JJG 196 常用玻璃量器

12 方法原理

試樣在500℃溫度下灼燒灰化,，其剩下的灰分用鹽酸溶解，使鐵金屬元素全部轉(zhuǎn)入溶液中,，在鹽酸介質(zhì)中,，使用空氣-乙炔焰，在波長248.5nm處測量鐵的吸光度,。

13 試劑

分析中除另有說明,，均使用優(yōu)級純試劑。所使用的水應(yīng)符合GB/T 6682中二級水的規(guī)格,，乙炔應(yīng)符合GB/T

6819的規(guī)定,。

13.1 硝酸（GB/T 626）。

13.2 鹽酸（GB/T 622）,。

13.3 光譜純鐵粉（或鐵絲）,。

13.4 鹽酸：3mol/L,。一體積鹽酸（13.2）與三體積水混合。

13.5 鹽酸（13.2）：1+1溶液,。

13.6 硝酸（13.1）：1+1溶液。

13.7 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：按4.8條中規(guī)定的步驟配制,。

14 儀器設(shè)備

通常實(shí)驗(yàn)室用儀器設(shè)備,；試驗(yàn)中所用玻璃器皿、瓷坩堝等在使用前應(yīng)用鹽酸（13.2）1+3溶液浸泡2～4h,，用水沖洗干凈并晾干,。

14.1 原子吸收分光光度計：附有空氣-乙炔燃燒器，鐵空心陰極燈,。

14.2 分析天平：感量0.001,，0.0001g。

14.3 高溫爐,。

14.4 瓷坩堝：30mL,。

14.5 容量瓶：50，100,，500mL,。

14.6 移液管：2，5,，10mL,。

15 試樣的制備

取風(fēng)干的實(shí)驗(yàn)室樣品充分混勻后，按四分法縮減至約100g,，粉碎,、全部通過1mm孔徑尼龍篩，裝入樣品瓶中,，備用,。

16 分析步驟

16.1 試樣溶液的制備

稱取試樣1g，到0.001g,，置于瓷坩堝中,，加蓋露一狹縫，先在電爐上低溫緩慢地加熱預(yù)灰化,，后移入高溫爐500℃灰化2～3h,，灰分應(yīng)呈灰白色或淺灰色。取出冷卻,，以幾滴水潤濕灰分,，小心地加入3～4mL硝酸溶液（13.6），在100～120

℃電熱板上蒸發(fā)至干,，將瓷坩堝再置于爐中,，再在500℃灰化1h,。冷卻后用10mL鹽酸溶液（13. 5）

溶解灰分，并無損地轉(zhuǎn)入50mL燒杯中,，加熱近沸,，趁熱快速濾入50mL容量瓶中，用熱水洗滌殘渣和燒杯數(shù)次,，一并加入容量瓶內(nèi),，冷卻后用水定容，搖勻后備用,。

同一試驗(yàn)做兩個平行測定,。

16.2 空白溶液制備

取6只50mL容量瓶，分別加3～4mL硝酸溶液（13.6）和10mL鹽酸溶液（13.5）,，作空白校準(zhǔn),。

16.3 儀器工作參數(shù)

同7.3。

16.4 校準(zhǔn)

16.4.1 校準(zhǔn)溶液的制備

用2,，5,，10mL移液管分別移取0，0.50,，1.00,，2.00，5.00,，10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液

（13.7）,，分別置于6只已盛有空白試驗(yàn)溶液的50mL容量瓶中，加水至刻度,，混勻,。此標(biāo)準(zhǔn)系列鐵溶液濃度分別為0，1.00,，2.00,，4.00，10.00,，20.00µg/mL,；視儀器工作條件和需要，線性范圍也可采用0～40.00µg/mL,。

16.4.2 吸光度測量

在波長248.5nm處,，在選定工作條件下，用空白溶液調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計吸光度至零,，依次測量校準(zhǔn)溶液的吸光度,。

16.4.3 校準(zhǔn)曲線繪制

以鐵校準(zhǔn)溶液的濃度（?g/mL）為橫坐標(biāo)，相對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),，繪制校準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程,。

16.5 測定

將校準(zhǔn)溶液和待測液同時測定,，讀取吸光度。

17 分析結(jié)果的表述

鐵（Fe）含量以mg/kg表示,，按式（2）計算：

鐵（Fe）＝c·V/m………………………………………………………（2）

式中：c──從校準(zhǔn)曲線上查得或由回歸方程求得試液鐵濃度,，µg/mL；

V──試樣定容后的體積,，50mL,；

m──稱取試樣質(zhì)量，g,。

注：如濾液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù),。

所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù),。若含量大于100mg/kg，則結(jié)果取整數(shù),。

18 允許差

18.1 兩平行測定結(jié)果用算術(shù)平均值表示,。

18.2 同一分析者兩次測定結(jié)果的差不得超過平均值的10％。

北京瀚時天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售：CAAM-2001系列原子吸收光譜儀,、WNA-系列金屬套玻璃霧化器,、WHG-103A流動注射氫化物發(fā)生器、WH-2型高性能空心陰極燈,，以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材,。：

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