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原子吸收光譜儀（CAAM-2001系列）,、金屬套玻璃霧化器（WNA-系列）,、氫化物發(fā)生器（WHG-103A型）、高性能空心陰極燈,，電子天平,、微波消解儀等以及各種實驗室裝備儀器及耗材。：  84782259

流動注射一氫化物發(fā)生原子吸收法測定

鐵礦中砷,、銻,、鉍含量

孫錫麗    應(yīng)海松    余青    陳建國

摘要：本文研究了流動注射一氧化物發(fā)生原子吸收法（FI一HG－AAS>測定鐵礦中痕量砷、銻,、鉍的分析方法,，討論了儀器工作參數(shù)、實驗條件,、基體的干擾,。方法的RSD分別為2.1、2.8,、2.4％（n＝11）,，檢出限為0．20、0．57,、0．32ng／ml,，加標(biāo)回收率為97.2%－104．0％。

關(guān)鍵詞： FI－HG－AAS,，鐵礦,，砷、銻,、鉍

1前言

    鐵礦中常伴生有砷、銻,、鉍等有害元素,，這些元素的測定大多采用常規(guī)的比色法［1－3］，但、由于元素的含量低,，且存在基體干擾,，往往需要用有機相萃取分離手段來進(jìn)行預(yù)富集，且需對各元素分別進(jìn)行單項處理,，溶樣時間長,，步驟繁瑣。近年來,，隨著氫化物發(fā)生技術(shù)的不斷發(fā)展,，氫化物發(fā)生可以方便地將待測元素從基體中分離、富集,，并已成功地應(yīng)用于分析As,、Sb、Bi,、Se,、Te等元素，而流動注射的應(yīng)用,，又克服了環(huán)境污染,、試劑消耗量大等缺點，兩種方法聯(lián)用,，大大提高了分析靈敏度,。

本文采用王水分解鐵礦，一次溶樣制備多元素的母液,，然后利用流動注射－氫化發(fā)生原子吸收技術(shù)測定鐵礦中的三個元素,。本法測定砷、銻,、鉍的檢出限分別是0．20,、0．57、0．32ng／ml,，方法的RSD分別為2．1,、2．8、2．4％（n＝10,，加標(biāo)回收率為97．2％一104．0％,。

2實驗部分

2.1儀器

原子吸收分光光度計，金屬套玻璃霧化器（WNA-1型）,，氫化物發(fā)生器（WHG-103A）,；

砷、銻,、鉍的空心陰極燈,；瓦里安VGA-76氫化物發(fā)生器

2.2儀器主要參數(shù)

    載氣壓力：325Kpa,；  硼氫化鉀提升量：2ml/min；樣品提升量：6 ml/min,。

2．3試劑的配制

    硼氫化納溶液（0．8％m／V）：稱取0．8g硼氫化納于含有0．5g氫氧化鈉的水溶液中,，用水稀釋至l00mL，現(xiàn)配現(xiàn)用,。

    碘化鉀溶液：2O％m／V,。 抗壞血酸溶液：10％m／V.。 鐵底液（3％Im／V>:稱取8．58g三氧化二鐵溶解于l00mL鹽酸中,，用水稀釋至200ml,。

    硼氫化納、三氧化二鐵為進(jìn)口分析純,，氫氧化納,、鹽酸、硝酸為優(yōu)級純,，腆化鉀,、抗壞血酸為分析純，重蒸水,，砷,、銻、鉍的標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家鋼鐵材料測試中心制>,。

2.4分析步驟

     稱取1.000g鐵礦樣品（取制樣按照IS03082,，預(yù)干燥按照ISO／FDIS3087進(jìn)行）于150mL燒杯中，加入30ml王水,，蓋上表面皿,，先于低溫加熱至礦樣大部分分解，再升高溫至分解*,，蒸發(fā)近干,，取下，加入10ml  1：1鹽酸溶解鹽類,，冷卻,，移至100mL容量瓶中，用水稀至刻度,。

     分取1.00mL（測定銻取5.00mL）上述溶液于50mL容量瓶中,，加6ml鹽酸、5mL腆化錦溶液（測定錫不加>,、5mL抗壞血酸溶液,，用水稀至刻度，放置15－2Omin待測,。分取溶液視其含量而定,。同時帶空白試驗,。

 2．5標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

     于一系列50mL容量瓶中，分別加入0.00,、0.50、1.00,、2.00,、3.00、4.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液,，砷,、鉍的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.1μg／mL，銻為0．5μg／mL,，加入與樣品含量相同的Fe底液,、6mL鹽酸、5mL腆化鉀洛液（測定鉍不加>,、5mL抗壞血酸溶液,，用水稀至刻度，放置15－20min待測,。

3.結(jié)果與討論

3．1酸度的影響

本法采用鹽酸作為介質(zhì),，對試液酸度的影響進(jìn)行了考察，當(dāng)鹽酸用量為6mL（試液定容在50ml容量瓶中）,即鹽酸濃度在1.4moI／L時,，信號強度達(dá)到zui大,，且保持穩(wěn)定。故本法選擇1．4m01／L鹽酸濃度為分析酸度,。

3．2硼氫化鈉濃度的影響

    硼氫化鈉在氫化物反應(yīng)中作為一種強還原劑,，當(dāng)濃度過低時，會使還原反應(yīng)不*：而當(dāng)濃度過高時,，硼氫化鈉將共存金屬離子還原成金屬沉淀析出,，對氫化物產(chǎn)生吸附而影響了氫化物的釋放

［4］試驗結(jié)果：當(dāng)硼氫化鈉濃度為1.5％時，信號強度達(dá)到zui大,。故選擇,。1.5％硼氫化鈉濃度為*濃度。

3．3腆化鉀濃度的影響

   本文考察了腆化鉀濃度對待測元素的影響,，結(jié)果：當(dāng)腆化鉀含量在1％－4％范圍內(nèi),，信號強度基本保持不變。本法選擇腆化鉀含量為2％,。

3．4基體的干擾

    本文固定其它條件不變,，考察了Fe3＋[i][PC1] 濃度變化對待測元素信號強度的影響，結(jié)果所示,。Fe3＋濃度在0-0.6mg／mL范圍內(nèi),，As信號強度基本保持不變,；Fe3＋濃度在。一1·2mg／mL范圍內(nèi),，sb,、Bi信號強度基本保持不變；故在本實驗條件下基體基本無干擾,?？紤]到試液顏色較深，污染泵管,，在試液中加入1％抗壞血酸,。

3．5校準(zhǔn)曲線

    試驗表明，在選定的條件下,，砷,、鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度在0－8ng／mL范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)在0.998以上,。

3．6方法的檢出限,、精密度和加標(biāo)回收率

    交替測定空白及標(biāo)準(zhǔn)溶液共22次，按D．L．＝C×3δ計算出檢出限,。砷,、鉍、銻的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別為1.0,、5.0,、10.0ng/ml，檢出限分別為0.20,、0.57,、0.32ng／mL。

     對同一樣品進(jìn)行11次測量,，砷,、鉍、銻的RSD分別為2.1,、2.8,、2.4％。

3．7結(jié)論

     利用流動注射一氫化物發(fā)生原子吸收法測定鐵礦中砷,、鉍,、銻含量，方法簡便,、快速,、準(zhǔn)確度高，現(xiàn)已應(yīng)用于鐵礦分析。

作者單位：孫錫麗（北侖港進(jìn)出口商品檢驗局）

          應(yīng)海松（北侖港進(jìn)出口商品檢驗局）

          余青（北侖港進(jìn)出口商品檢驗局）

          陳建國（寧波出入境檢驗檢疫局）

：孫錫麗z（0574）6883148,；傳真z

E－mail z yinghaisong＠cmai1,。com

參考文獻(xiàn)＝

［1］冶金產(chǎn)品試驗方法標(biāo)準(zhǔn)匯編［S］．北京：冶金工業(yè)部情報標(biāo)準(zhǔn)研究總所，1987．

［2］北京礦冶研究總院分析室編．礦石及有色金屬分析手冊［M］北京：冶金工業(yè)出般社,，1990．

［3］遼寧進(jìn)出口商品檢驗局．鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)（ISO）譯文全書［S］．遼寧:標(biāo)準(zhǔn)化報道雜志社1992．

［4］孫漢文著．原子吸收光譜分析技術(shù)［M］北京:中國科學(xué)技術(shù)出版社,，1992

  注：本文原載于【光譜實驗室】2000 Vo1．17No．1P．121－123

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