北京瀚時(shí)天暉分析儀器有限公司--專(zhuān)業(yè)研制生產(chǎn)銷(xiāo)售：

原子吸收光譜儀（CAAM-2001系列）,、金屬套玻璃霧化器（WNA-系列）、氫化物發(fā)生器（WHG-103A型）,、高性能空心陰極燈，電子天平、微波消解儀等以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材,。：  84782259

工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈉含量的測(cè)定

GB/T14641--93

Industrial circulating cooling water-Determinationof sodium-Atomic

absorption spectrometric method

原子吸收光譜法

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水鈉的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于含鈉20～500mg/L工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈉含量的測(cè)定,，也適用于各種工業(yè)用水,、原水和生活用水中鈉含量的測(cè)定。

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 4470 火焰發(fā)射,、原子吸收和原子熒光光譜分析法術(shù)語(yǔ)

GB 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB 6819 溶解乙炔

3 術(shù)語(yǔ)

本標(biāo)準(zhǔn)中涉及到火焰原子吸收光譜術(shù)語(yǔ)見(jiàn)GB/T 4470,。

4 方法原理

工業(yè)循環(huán)水樣品經(jīng)霧化噴入火焰，鈉離子被熱解離為基態(tài)原子,，以鈉共振線330.2nm和589.6nm為分析線,，以空氣-乙炔火焰測(cè)定納原子的吸光度。水中各種共存元素及水處理藥劑對(duì)鈉的測(cè)定均不干擾（見(jiàn)附錄A）,。

5 試劑和材料

本試驗(yàn)所用水應(yīng)符合GB 6682中二級(jí)或三級(jí)用水規(guī)格,。所用試劑在沒(méi)有注明其他要求時(shí)均指分析純?cè)噭?。試?yàn)中所用乙炔氣應(yīng)符合GB

6819之規(guī)定。

5.1 鹽酸（GB 622）,；

5.2 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：

5.2.1

鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取在105～110℃烘至恒重的光譜純氯化鈉2.548lg至0.0002g,，放置100mL燒杯中，加水溶解,，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻,，此標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL含鈉1.00mg,。

6 儀器

原子吸收光譜儀和一般實(shí)驗(yàn)室用儀器。

6.1原子吸收光譜儀應(yīng)配有鈉空心陰極燈，WNA-1型金屬套玻璃霧化器,，空氣-乙炔預(yù)混合燃燒器,，背景扣除校正器（本標(biāo)準(zhǔn)推薦使用連續(xù)光譜氘燈扣除背景）打印機(jī)或記錄儀。所用原子吸收光譜儀均應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo)：

6.1.1 檢出限：在測(cè)量循環(huán)冷卻水樣品中,，鈉的檢出限應(yīng)小于0.4mg/L,；

6.1.2 工作曲線線性：工作曲線上部20%濃度范圍內(nèi)的斜率與下部20%濃度范圍內(nèi)斜率之比值應(yīng)不小于0.7；

6.1.3

zui低精密度要求：工作曲線中濃度zui高的標(biāo)準(zhǔn)溶液的10次吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差,，應(yīng)不超過(guò)其平均吸光度的1.5%,；濃度zui低的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是零濃度溶液）的10次吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差，應(yīng)不超過(guò)濃度zui高的標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%,。

7 工作條件的選擇

按照儀器說(shuō)明書(shū)提提供的*條件,，調(diào)節(jié)波長(zhǎng)330.2nm或589.6nm，調(diào)試燈電流,、通帶,、積分時(shí)間、火焰條件,、背景扣除等,。儀器開(kāi)機(jī)點(diǎn)火后需穩(wěn)定5～10min方能進(jìn)行測(cè)定。

8 測(cè)定步驟

8.1

試樣的制備取現(xiàn)場(chǎng)循環(huán)冷卻水樣品約500mL,，加入鹽酸（5.1）酸化至pH1左右（每升水樣加入8.0mL鹽酸）,。當(dāng)水樣中懸浮物較多時(shí)，需用中速定量濾紙過(guò)濾,，濾液貯于聚乙烯塑料瓶中,。該試樣品可放置2周。

8.2

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：準(zhǔn)確移取鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.2.1）0.00,、2.50,、5.00、7.50,、10.0mL,，分別置于50.0mL容量瓶中，加水稀釋至刻度搖勻,。此標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為0.00,、50.0、100.0,、150.0,、200.0mg/L，在波長(zhǎng)為330.2nm處,，調(diào)節(jié)儀器為*工作狀態(tài),，以水調(diào)零,，以測(cè)定的吸光度為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的鈉含量mg/L為橫坐標(biāo),，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線,。

8.3

試樣的測(cè)定按標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作中同等儀器條件，以水為空白調(diào)零,，測(cè)定試樣（8.1）的吸光度,，若水樣中鈉含量大于200mg/L，可稀釋后測(cè)定,，若水樣中鈉含量小于20mg/L時(shí),，按附錄B測(cè)定。

8.4 分析結(jié)果的表述以鈉離子質(zhì)量濃度表示的鈉含量X（mg/L）按式（1）計(jì)算：

X=P·f ……………………………………（1）

式中：

P---從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得鈉的濃度,，mg/L,；

f---酸化后試樣的體積（mL）與所取水樣體積（mL）之比（見(jiàn)8.1）。

9 允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果差值不應(yīng)大于表1所列允許差,。表1 mg/L

鈉 含 量允 許 差

20～100≤1.0

100～500≤2.0

>650≤4.0

10 安全事項(xiàng)

10.1 儀器的燃燒器上方要按裝排風(fēng)裝置,；

10.2 兩種氣源離儀器適當(dāng)距離；

10.3 經(jīng)常檢查管道,，防止氣體泄漏,，嚴(yán)格遵守有關(guān)操作規(guī)程；

10.4

使用乙炔氣為燃?xì)鈺r(shí),，乙炔鋼瓶?jī)?nèi)含有丙酮和硅藻土等填料，當(dāng)壓力低于0.5MPa時(shí)應(yīng)更換鋼瓶,，防止瓶?jī)?nèi)丙酮等物會(huì)沿管道流進(jìn)火焰,，造成火焰燃燒不穩(wěn)定，噪音增大,。

附 錄 A

水中共存元素及水處理藥劑的干擾

（參考件）鈉在自然界分布極廣,，幾乎所有的天然水中都有鈉。鈉在水中溶解性很大,，雖然不能形成沉淀析出,，但能產(chǎn)生高的電導(dǎo)，使鋁材和不銹鋼等材質(zhì)產(chǎn)生點(diǎn)蝕,。在循環(huán)冷卻水中,，通常存在著一些無(wú)機(jī)離子和加入的水處理藥劑，在以下給定范圍內(nèi)不干擾測(cè)定,。

a.水中無(wú)機(jī)離子SO100mg/L,；Mg2+40mg/L；Zn2+20mg/L,；Ca2+500mg/L,；PO60mg/L,；Fe2+100mg/L；Cu2+20mg/L,；K+50mg/L,；Al3+30mg/L；Cl-500mg/L,；Si4+40mg/L,。

b.水處理藥劑聚丙烯酸10mg/L；HEDP10mg/L,；ATMP10mg/L,；聚季胺鹽100mg/L；苯駢三氮唑3mg/L,。

附 錄 B

以鈉共振線589.6nm為分析線測(cè)定鈉含量低于20mg/L時(shí)的分析步驟（補(bǔ)充件）

B1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

B1.1

用移液管移納標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.2.1）5.0mL,，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度,，搖勻,。此標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0mL含鈉0.050mg。

B2

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作準(zhǔn)確移取鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液（B1.1）0.00（空白）,、0.50,、1.00、1.50,、2.00mL,，置于50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻,，此標(biāo)準(zhǔn)系列含鈉的濃度為0.00,、0.50、1.00,、1.50,、2.00mg/L，在波長(zhǎng)589.6nm處,，調(diào)節(jié)儀器為*工作狀態(tài),，以空白調(diào)零，以測(cè)定的吸光度為縱坐標(biāo),，相對(duì)應(yīng)的鈉含量mg/L為橫坐標(biāo),，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。

B3

樣品的測(cè)定用移液管移取試樣溶液（8.1）2.0～10.0mL,，置于50mL容量瓶中,，用水稀釋至刻度，搖勻,。按標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作（C2）中同等儀器條件,，以水為空白調(diào)零,，測(cè)定其吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線中求得相應(yīng)的鉀含量（mg/L）,。

B4 分析結(jié)果的表述以鈉離子質(zhì)量濃度表示的鈉含量X（mg/L）按式（B1）計(jì)算：

X= ………………………………………………（B1）

式中：

P---從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得鈉的濃度,，mg/L；

f---酸化后試樣體積（mL）與所取水樣體積（mL）之比（見(jiàn)8.1）,；

V0---所取試樣溶液的體積,，mL；

50---測(cè)定時(shí)試樣稀釋后的溶液總體積,，mL,。

附加說(shuō)明：

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部天津化工研究院歸口,。本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部天津化工研究院負(fù)責(zé)起草,。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人邵維仁、藍(lán)成君,、單琪,、何曉琴、張彥麗,。本標(biāo)準(zhǔn)參照采用美國(guó)試驗(yàn)與材料協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)ASTM

D4191�1982（1987修訂）《原子吸收光譜法測(cè)定水中的鈉試驗(yàn)方法》,。

（北京瀚時(shí)天暉分析儀器有限公司專(zhuān)業(yè)研制生產(chǎn)銷(xiāo)售：CAAM-2001系列原子吸收光譜儀、WNA-系列金屬套玻璃霧化器,、WHG-103A流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器,、WH-2型高性能空心陰極燈，以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材,。：）

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