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原子吸收光譜儀（CAAM-2001系列）,、金屬套玻璃霧化器（WNA-系列）,、氫化物發(fā)生器（WHG-103A型）、高性能空心陰極燈,，電子天平,、微波消解儀等以及各種實驗室裝備儀器及耗材。：  84782259

工業(yè)循環(huán)冷卻水中鋅含量的測定

GB/T 14637.1-93

Industrial circulating cooling water-Determination of

zinc-Atomic absorption spectrometric method

原子吸收光譜法

本標準參照采用標準ISO 8288-1986《水質(zhì)--鈷,、鎳,、銅、鋅,、鎘,、鉛的測定--原子吸收光譜法》中鋅的測定方法。

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標準規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水中鋅的測定方法,。本標準適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中鋅含量為0.1～20.0mg/L的測定,，也適用于各種工業(yè)用水、原水及生活用水中鋅含量的測定,。

2 引用標準

GB/T 4470 火焰發(fā)射,、原子吸收和原子熒光光譜分析法術(shù)語

GB 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB 6819 溶解乙炔

3 術(shù)語

本標準中涉及到火焰原子吸收光譜術(shù)語見GB/T 4470。

4 方法原理

工業(yè)循環(huán)冷卻水樣品,，經(jīng)霧化噴入火焰,，鋅離子被熱解為基態(tài)原子，以鋅共振線213.9nm為分析線,，以空氣-乙炔火焰測定鋅原子的吸光度,。水中各種共存元素和加入的水處理藥劑對鋅的測定均應(yīng)無干擾。

5 試劑和材料

本試驗所用水應(yīng)符合GB 6682中二級或三級水的規(guī)格。所用試劑在沒有注明其他要求時均指分析純試劑,。試驗中所用乙炔氣應(yīng)符合GB

6819之規(guī)定,。

5.1 硝酸（GB 626）；

5.2 硝酸（GB 626）溶液：1+1,；

5.3 硝酸（GB 626）溶液：1+499,；

5.4 鋅標準溶液：

5.4.1鋅標準溶液Ⅰ：稱取鋅粒1.000g，至0.0002g,。放置于100mL燒杯中,，加入10mL水和20mL硝酸溶液（5.2），在電爐上慢慢加熱溶解,，冷卻后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,，用水稀釋至刻度，搖勻,，此標準溶液1.00mL含鋅1.00mg,。

5.4.2鋅標準溶液Ⅱ

國家技術(shù)監(jiān)督局

1993-08-06批準

1994-07-01實施移取鋅標準溶液Ⅰ（5.4.1）5.0mL，放入100mL容量瓶中,，用水稀釋至刻度,，搖勻，此標準溶液1.00mL含鋅0.050mg,。

5.4.3

鋅標準溶液Ⅲ：移取鋅標準溶液Ⅱ（5.4.2）5.0mL,，放入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度,，搖勻，此標準溶液1.00mL含鋅0.0050mg（需當天配制）,。

6 儀器 原子吸收光譜儀和一般實驗室用儀器,。

6.1

原子吸收光譜儀，WNA-1型金屬套玻璃霧化器,，應(yīng)配有鋅空心陰極燈,，空氣-乙炔預(yù)混合燃燒器，背景扣除校正器（本標準推薦使用連續(xù)光譜氘燈扣除背景）,、打印機或記錄儀等,。所用原子吸收光譜儀均應(yīng)達到下列指標：

6.1.1 檢測限：在測量工業(yè)循環(huán)冷卻水樣品中，鋅的檢出限應(yīng)小于0.05mg/L,。

6.1.2 工作曲線線性：工作曲線上部20%濃度范圍內(nèi)的斜率與下部20%濃度范圍內(nèi)斜率之比值,，應(yīng)不小于0.7。

6.1.3

zui低精密度要求：工作曲線中濃度zui高的標準溶液的10次吸光度的標準偏差,，應(yīng)不超過其平均吸光度的1.5%,；濃度zui低的標準溶液（不是零濃度溶液）的10次吸光度的標準偏差，應(yīng)不超過濃度zui高的標準溶液平均吸光度的0.05%。

7 工作條件的選擇

按照儀器說明書所提供的*條件調(diào)節(jié)波長213.9nm,，調(diào)試燈電流,、通帶、積分時間,、火焰條件,、背景扣除等，儀器開機點火后需穩(wěn)定一段時間（約5～10min）,，方能進行測定,。

8 測定步驟

8.1

試樣的制備取現(xiàn)場水樣約500mL，加入硝酸（5.1）酸化至pH值1左右（每升水樣加入2.0mL硝酸（5.1）,，當水樣中懸浮物較多時,，需用中速定量濾紙過濾，濾液貯于聚乙烯塑料瓶中（試樣保存2周）,。

8.2

標準曲線的制作用移液管移取鋅標準溶液（5.4.3）0.0（空白）,、2.0、4.0,、6.0,、8.0mL分別置于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.3）稀釋至刻度,，此標準系列含鋅量為0.00,、0.20、0.40,、0.60,、0.80mg/L，在儀器的*條件下,，于波長213.9mm處,，以空白調(diào)零，測定其吸光度,。以測定的吸光度以縱坐標,，相對應(yīng)的鋅含量mg/L為橫坐標，繪制出標準曲線,。

8.3

試樣的測定用移液管移取5.0～20.0mL試樣溶液（8.1）,，放入50mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.3）稀釋至刻度,，搖勻,。按標準曲線的制作（8.2）中同等儀器條件，以空白調(diào)零,，測定其吸光度,，從標準曲線中求得相應(yīng)的鋅含量mg/L,。試樣中鋅含量若超過標準曲線范圍，可稀釋后測定,。

8.4 分析結(jié)果的表述以鋅離子質(zhì)量濃度表示的鋅含量（mg/L）按式（1）計算：

X=………………………………（1）

式中：

P--從標準曲線中查得鋅的濃度,，mg/L；

f--酸化后試樣的體積（mL）與原所取水樣體積（mL）之比,；

V0--所取試樣溶液的體積,，mL；

50--測定時試樣溶液的總體積,，mL,。

9 允許差

實驗室之間分析結(jié)果差值不應(yīng)小于表1所列允許差值：

10 安全事項

10.1 儀器的燃燒器上方要安裝排風(fēng)裝置；

10.2 兩種氣源離儀器適當距離,；

10.3 經(jīng)常檢查管道,，防止氣體泄漏，嚴格遵守有關(guān)操作規(guī)程,；

10.4

使用乙炔氣為燃料時,，鋼瓶內(nèi)含有丙酮和硅藻土等填料，當壓力低于0.5MPa時,，應(yīng)更換鋼瓶,，防止瓶內(nèi)丙酮等物會沿管道流進火焰，造成火焰燃燒不穩(wěn)定,，噪音增大,。

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附加說明：本標準由中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部提出。本標準由化學(xué)工業(yè)部天津化工研究院歸口,。本標準由化學(xué)工業(yè)部天津化工研究院負責(zé)起草,。本標準主要起草人邵維仁、單琪,、藍成君,、何曉琴、朱傳俊,。

（北京瀚時天暉分析儀器有限公司專業(yè)研制生產(chǎn)銷售：CAAM-2001系列原子吸收光譜儀、WNA-系列金屬套玻璃霧化器,、WHG-103A流動注射氫化物發(fā)生器,、WH-2型高性能空心陰極燈，以及各種實驗室裝備儀器及耗材,。：）

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