北京瀚時天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產銷售：

原子吸收光譜儀（CAAM-2001系列）、金屬套玻璃霧化器（WNA-系列）,、氫化物發(fā)生器（WHG-103A型）,、高性能空心陰極燈,，電子天平,、微波消解儀等以及各種實驗室裝備儀器及耗材,。：  84782259

鋁及鋁合金鉻含量的測定

1 范圍

本方法適用于鋁及鋁合金中0.0030% 0.60%的鉻含量的測定（也適用于鉻含量高至1.50%的鋁合金）

2 原理

試料用鹽酸和過氧化氫溶解,，于原子吸收光譜儀波長357.9nm 處,，以一氧化二氮乙炔或空氣乙炔富燃性火焰進行鉻量的測定。

3 試劑

3.1 金屬鋁 99.99% 不含鉻

3.2 硝酸 （密度1.42g/mL）

3.3 氫氟酸 （密度1.15g/mL）

3.4 過氧化氫 （密度1.11g/mL）

3.5 鹽酸 （1+1）

3.6 硫酸 （1+1）

3.7 鋁溶液 （20mg/ mL）

稱取20g 經酸洗的金屬鋁（99.99% 不含鉻） ,，置于1000mL 燒杯中,，蓋上表皿，分次加入總量為600mL

的鹽酸1+1 ,，加1

滴汞助溶,，待劇烈反應停止后，緩慢加熱至*溶解,，然后加入數滴過氧化氫,，煮沸數分鐘，分解過量的過氧化氫,，冷卻將溶液移入1000mL

容量瓶中,，以水稀釋至刻度混勻。

3.8 鑭鹽溶液 （100gLa2O3/L）

稱取100g 氧化鑭,，置于500mL 燒杯中,，加入200mL 鹽酸溶解，移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻,。

3.9 鉻標準溶液 （500μg/mL）

稱取預先于140 烘干的1.414g 重鉻酸鉀,，置于400mL 燒杯中,，蓋上表皿，用20mL 水和10mL 鹽酸1+1

溶解滴加10mL 過氧化氫,，放置12 -24h ,，至溶液黃色*消失，溫熱分解過量的過氧化氫,，冷卻將溶液移入1000mL

容量瓶中,，以水稀釋至刻度混勻。

3.10 鉻標準溶液 （25.0μg/mL）

移取25.00mL 鉻標準溶液（500μg/mL）于500mL 容量瓶中,，以水稀釋至刻度混勻,。

4 儀器

原子吸收光譜儀附鉻空心陰極燈，WNA-1型金屬套玻璃霧化器,。

5 操作步驟

5.1 稱樣

稱取1.00g 厚度不大于1 mm 的屑狀試樣,至0.0001g,。

5.2 空白試驗

稱取1.0000g 金屬鋁（99.99%）代替試料隨同試料做空白試驗

5.3 試料處理

5.3.1 試料分解

將試料置于250m 燒杯中，蓋上表面皿,，加入30 -40mL 水,，分次加入總量為30mL 的鹽酸（1+1）

，待劇烈反應停止后緩慢加熱至試料*溶解,，滴加適量的過氧化氫,，煮沸數分鐘以分解過量的過氧化氫，冷卻,。如有不溶物過濾洗滌,，將殘渣連同濾紙置于鉑坩堝中灰化，在約550℃

灼燒,，冷卻加入2mL 硫酸1+1和5m 氫氟酸,，并滴加硝酸至溶液清亮加熱蒸發(fā)至干在700

℃灼燒數分鐘，冷卻用盡量少的鹽酸1+1 溶解殘渣（必要時過濾） ,，將此試液合并于原濾液中,。

5.3.2 稀釋

鉻含量0.003% -0.20%時，將試液或處理不溶物后合并的溶液移入100mL 容量瓶中,

若用空氣乙炔火焰測定并認為必需時加入5mL 鑭鹽溶液（100gLa2O3/L） ,，以水稀釋至刻度混勻,。鉻含量>0.20%

-0.60%時，將試液或處理不溶物合并的試液移入100mL 容量瓶中,，以水稀釋至刻度,，混勻移取10.00mL

此試液于100mL 容量瓶中，加入45.00mL 鋁溶液（20mg/ mL）

,，若用空氣乙炔火焰測定并認為必需時加入5mL鑭鹽溶液（100gLa2O3/L） ,以水稀釋至刻度混勻,。

5.4 工作曲線溶液制備

移取 0, 1.00 ,2.00 ,4.00 ,8.00 ,20.00m 鉻標準溶液（25.0μg/mL） 和2.00,

3.00, 4.00mL鉻標準溶液（500μg/mL ）分別置于9 個100mL 容量瓶中，各加入50mL

鋁溶液（20mg/ mL ）,，若用空氣乙炔火焰測定,，并認為必需時加入5mL 鑭鹽溶液（100gLa2O3/L）

,，以水稀釋至刻度混勻。

5.5 測量

于原子吸收光譜儀波長357.9nm

處,，用一氧化二氮乙炔（或空氣乙炔）富燃性火焰,，以水調零，測量工作曲線溶液和補償溶液,，不加鉻標準溶液者的吸光度,，以減去補償溶液吸光度的凈吸收值為縱坐標,

鉻量為橫坐標,繪制工作曲線隨后，測量空白試驗溶液及試料溶液的吸光度,，從工作曲線上查出相應的鉻量,。

6 計算

按下式計算鉻的含量以質量分數表示

式中：

m2 ----自工作曲線上查得的試液中的鉻量mg

m1 ----自工作曲線上查得的隨同試料所做的空白試驗溶液的鉻量mg

m0 ----試料的質量g

R -----稀釋系數根據鉻含量不同而稀釋的兩種情況的R 值分別為1 和10

7. 參考文獻

GB/T 6987.18-200X

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