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氫焔系統(tǒng)常見故障的判斷和檢查
氫焔系統(tǒng)常見故障的判斷和檢查
-FID（氫焔檢測(cè)器）的靈敏度高,、死體積小,、響應(yīng)快,、線性范圍廣,，能有效地與毛細(xì)柱聯(lián)用，成為目前對(duì)有機(jī)物微量分析應(yīng)用zui廣的檢測(cè)器,。FID檢測(cè) 系統(tǒng)主要由檢測(cè)器,、檢測(cè)電路（放大器）和氣路三大部分組成，當(dāng)發(fā)生故障或分析譜圖不正常時(shí),，應(yīng)首先判斷區(qū)分問(wèn)題是出在哪一部分,。
FID系統(tǒng)常見不正常情況有：1、不能點(diǎn)火--問(wèn)題主要出在氣路或檢測(cè)器,；2,、基流很大--問(wèn)題主要出在氣路或檢測(cè)器； 3,、噪音很大--氣路,、檢測(cè)器和電路出問(wèn)題都有可能,； 4、靈敏度明顯降低--氣路,、檢測(cè)器和電路不正常都有可能,；5、不出峰--氣路,、檢測(cè)器,、電路不正常都有可能； 6,、色譜峰形不正常--進(jìn)樣器,、氣路、檢測(cè)器為主要檢查對(duì)象,； 7,、基線漂移嚴(yán)重--氣路、檢測(cè)器都有可能,； 8,、有時(shí)有訊號(hào)，有時(shí)無(wú)訊號(hào)
--問(wèn)題主要出在電路上,。
一,、檢查氣路：檢查 H2（氫氣）、N2（氮?dú)猓?、AIR（空氣）流量是否正常,，空氣流量太小和噴嘴嚴(yán)重漏氣就會(huì)引起較大的爆鳴聲而不能點(diǎn)火；氫氣太小,，氮?dú)馓髸?huì)使點(diǎn)火困難和容易熄火,； 噴嘴漏氣，色譜柱漏氣不僅會(huì)使點(diǎn)火困難,，也會(huì)導(dǎo)致靈敏度降低,，甚至不出峰；氫氣與氮?dú)饬髁勘葘⒚黠@影響靈敏度,；很大氫氣流量太大也會(huì)造成噪音變大,；氣路系統(tǒng)不干凈，包括進(jìn)樣器污染,，檢測(cè)器污染或色譜柱沒(méi)有充分老化都會(huì)引起基流,、噪音較大和基線漂移。在點(diǎn)火時(shí)請(qǐng)注意基流大?。涸邳c(diǎn)火前,，放大器基線位置盡可能調(diào)在記錄儀零位及附近， 在不旋動(dòng)調(diào)零電位器的條件下,， 點(diǎn)火后,， 記錄筆偏離零位的距離可指示基流大小,，可改變記錄儀量程或放大器衰減倍數(shù)來(lái)確定，一般來(lái)說(shuō),，點(diǎn)火后H2氣調(diào)回正常工作值時(shí),，基流偏離小于1mV，說(shuō)明系統(tǒng)十分干凈,，基流小于10mV,，一般還能使用，若基流大于幾十mV,，就說(shuō)明系統(tǒng)污染比較嚴(yán)重,， 這時(shí)噪音、漂移都很大,，儀器穩(wěn)定時(shí)間也較長(zhǎng),。檢查是哪部分受到污染的簡(jiǎn)單方法，就是分別單獨(dú)將某一部分的工作溫度升高,， 若基流明顯變大,， 該部分就污染嚴(yán)重。氣路（包括進(jìn)樣器）中的堵塞和漏氣,，往往會(huì)引出峰不正常；進(jìn)樣器中襯管沒(méi)有壓平也會(huì)破壞正常峰形,。
二,、檢查檢測(cè)器：檢查噴嘴是否漏氣，這將影響點(diǎn)火,、靈敏度,、峰形和基線漂移；檢查極化極與噴嘴的象對(duì)位置是否正確： 噴嘴口高于極化極圈平面,，靈敏度明顯下降,，這往往是裝色譜柱管時(shí)柱管將石英噴嘴頂上去所致，象反噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴象碰,，噪音會(huì)增大,；檢查收集極絕緣是否良好，若收集極絕緣不良,，則噪音會(huì)很大,，基線不穩(wěn)定，漂移嚴(yán)重,；收集極離子流訊號(hào)線接觸不良或斷線就會(huì)造成不出峰,；檢測(cè)器是否污染，可用升溫看基流變化大小來(lái)確定,。清除污染的辦法就是拆洗零部件和進(jìn)行高溫老化,。
三,、檢查電路： 儀器在不點(diǎn)火并拔去收集極插頭時(shí)走基線就可判斷和檢查放大器是否正常，光是走放大器基線,， 一般正常情況應(yīng)該是噪音小于5цν,，漂移應(yīng)小于10цν/0.5ч。 有條件的話,，可給放大器輸入一個(gè)微電流,，即用一節(jié)電池串聯(lián)一個(gè)10-9Ω高阻接到放大器輸入端（收集極離子線插頭端）， 電池另一端接地,，放大器增益于10-9Ω檔,，輸出應(yīng)有100MV左右，若放大器增益于10-8Ω檔,，輸出應(yīng)有10 MV左右,，這就說(shuō)明放大器工作正常，在沒(méi)有高阻的情況下,，用于指輕觸放大器輸入端,，端出應(yīng)出現(xiàn)一個(gè)很大的信號(hào)，這是zui簡(jiǎn)單粗略地判斷放大器是否正常的方法,，如果上述檢查不正常,，則要對(duì)電路進(jìn)一步檢查，高阻切換繼電器和ZC310J集成運(yùn)算放大器接線的假焊虛焊常常會(huì)引起放大器失常,，可用小烙鐵在各點(diǎn)焊處逐一燙焊來(lái)加以判斷檢查,；放大器屏蔽鐵盒內(nèi)電路（主要是高阻）受到潮氣將嚴(yán)重導(dǎo)致噪音增加；收集極離子訊號(hào)線芯線較細(xì)容易碰斷,，往往造成訊號(hào)不通和不出峰,；極化極對(duì)地電壓（極化電壓）一般在220V-230V（有些產(chǎn)品設(shè)計(jì)為250V-300V）給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓管損壞就會(huì)FID極化電壓不正常，從而導(dǎo)致不出峰或色譜峰畸形,，使用萬(wàn)用表測(cè)量極化極對(duì)地的直流電壓就可檢查出極化電壓是否正常,。噪音的產(chǎn)生有時(shí)也會(huì)來(lái)自給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓二極管，判斷方法是去掉220-230V極化點(diǎn)壓,，看噪音是否消除或減小,，除了更換高壓穩(wěn)壓二極管外，在極化電壓230V上串接一個(gè)300KΩ電阻,，極化極對(duì)地再接一個(gè)0.33цF/400V電容,，也可有效地濾掉來(lái)自高壓穩(wěn)壓二極管的噪音。如果放大器有輸出,，但調(diào)零不起作用,，則毛病肯定出在調(diào)零電位器或象應(yīng)的連接線上。
氫焔系統(tǒng)常見故障的判斷和檢查
-FID（氫焔檢測(cè)器）的靈敏度高,、死體積小,、響應(yīng)快,、線性范圍廣，能有效地與毛細(xì)柱聯(lián)用,，成為目前對(duì)有機(jī)物微量分析應(yīng)用zui廣的檢測(cè)器,。FID檢測(cè) 系統(tǒng)主要由檢測(cè)器、檢測(cè)電路（放大器）和氣路三大部分組成,，當(dāng)發(fā)生故障或分析譜圖不正常時(shí),，應(yīng)首先判斷區(qū)分問(wèn)題是出在哪一部分。
FID系統(tǒng)常見不正常情況有：1,、不能點(diǎn)火--問(wèn)題主要出在氣路或檢測(cè)器,；2、基流很大--問(wèn)題主要出在氣路或檢測(cè)器,； 3,、噪音很大--氣路、檢測(cè)器和電路出問(wèn)題都有可能,； 4,、靈敏度明顯降低--氣路、檢測(cè)器和電路不正常都有可能,；5,、不出峰--氣路、檢測(cè)器,、電路不正常都有可能,； 6、色譜峰形不正常--進(jìn)樣器,、氣路、檢測(cè)器為主要檢查對(duì)象,； 7,、基線漂移嚴(yán)重--氣路、檢測(cè)器都有可能,； 8,、有時(shí)有訊號(hào)，有時(shí)無(wú)訊號(hào)
--問(wèn)題主要出在電路上,。
一,、檢查氣路：檢查 H2（氫氣）、N2（氮?dú)猓?、AIR（空氣）流量是否正常,，空氣流量太小和噴嘴嚴(yán)重漏氣就會(huì)引起較大的爆鳴聲而不能點(diǎn)火；氫氣太小,，氮?dú)馓髸?huì)使點(diǎn)火困難和容易熄火,； 噴嘴漏氣,，色譜柱漏氣不僅會(huì)使點(diǎn)火困難，也會(huì)導(dǎo)致靈敏度降低,，甚至不出峰,；氫氣與氮?dú)饬髁勘葘⒚黠@影響靈敏度；很大氫氣流量太大也會(huì)造成噪音變大,；氣路系統(tǒng)不干凈,，包括進(jìn)樣器污染，檢測(cè)器污染或色譜柱沒(méi)有充分老化都會(huì)引起基流,、噪音較大和基線漂移,。在點(diǎn)火時(shí)請(qǐng)注意基流大小：在點(diǎn)火前,，放大器基線位置盡可能調(diào)在記錄儀零位及附近,， 在不旋動(dòng)調(diào)零電位器的條件下， 點(diǎn)火后,， 記錄筆偏離零位的距離可指示基流大小,，可改變記錄儀量程或放大器衰減倍數(shù)來(lái)確定，一般來(lái)說(shuō),，點(diǎn)火后H2氣調(diào)回正常工作值時(shí),，基流偏離小于1mV，說(shuō)明系統(tǒng)十分干凈,，基流小于10mV,，一般還能使用，若基流大于幾十mV,，就說(shuō)明系統(tǒng)污染比較嚴(yán)重,， 這時(shí)噪音、漂移都很大,，儀器穩(wěn)定時(shí)間也較長(zhǎng),。檢查是哪部分受到污染的簡(jiǎn)單方法，就是分別單獨(dú)將某一部分的工作溫度升高,， 若基流明顯變大,， 該部分就污染嚴(yán)重。氣路（包括進(jìn)樣器）中的堵塞和漏氣,，往往會(huì)引出峰不正常,；進(jìn)樣器中襯管沒(méi)有壓平也會(huì)破壞正常峰形。
二,、檢查檢測(cè)器：檢查噴嘴是否漏氣,，這將影響點(diǎn)火、靈敏度、峰形和基線漂移,；檢查極化極與噴嘴的象對(duì)位置是否正確： 噴嘴口高于極化極圈平面,，靈敏度明顯下降，這往往是裝色譜柱管時(shí)柱管將石英噴嘴頂上去所致,，象反噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴象碰,，噪音會(huì)增大；檢查收集極絕緣是否良好,，若收集極絕緣不良,，則噪音會(huì)很大，基線不穩(wěn)定,，漂移嚴(yán)重,；收集極離子流訊號(hào)線接觸不良或斷線就會(huì)造成不出峰；檢測(cè)器是否污染,，可用升溫看基流變化大小來(lái)確定,。清除污染的辦法就是拆洗零部件和進(jìn)行高溫老化。
三,、檢查電路： 儀器在不點(diǎn)火并拔去收集極插頭時(shí)走基線就可判斷和檢查放大器是否正常,，光是走放大器基線， 一般正常情況應(yīng)該是噪音小于5цν,，漂移應(yīng)小于10цν/0.5ч,。 有條件的話，可給放大器輸入一個(gè)微電流,，即用一節(jié)電池串聯(lián)一個(gè)10-9Ω高阻接到放大器輸入端（收集極離子線插頭端）,， 電池另一端接地，放大器增益于10-9Ω檔,，輸出應(yīng)有100MV左右,，若放大器增益于10-8Ω檔，輸出應(yīng)有10 MV左右,，這就說(shuō)明放大器工作正常,，在沒(méi)有高阻的情況下，用于指輕觸放大器輸入端,，端出應(yīng)出現(xiàn)一個(gè)很大的信號(hào),，這是zui簡(jiǎn)單粗略地判斷放大器是否正常的方法,，如果上述檢查不正常,，則要對(duì)電路進(jìn)一步檢查，高阻切換繼電器和ZC310J集成運(yùn)算放大器接線的假焊虛焊常常會(huì)引起放大器失常,，可用小烙鐵在各點(diǎn)焊處逐一燙焊來(lái)加以判斷檢查,；放大器屏蔽鐵盒內(nèi)電路（主要是高阻）受到潮氣將嚴(yán)重導(dǎo)致噪音增加；收集極離子訊號(hào)線芯線較細(xì)容易碰斷，往往造成訊號(hào)不通和不出峰,；極化極對(duì)地電壓（極化電壓）一般在220V-230V（有些產(chǎn)品設(shè)計(jì)為250V-300V）給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓管損壞就會(huì)FID極化電壓不正常,，從而導(dǎo)致不出峰或色譜峰畸形，使用萬(wàn)用表測(cè)量極化極對(duì)地的直流電壓就可檢查出極化電壓是否正常,。噪音的產(chǎn)生有時(shí)也會(huì)來(lái)自給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓二極管,，判斷方法是去掉220-230V極化點(diǎn)壓，看噪音是否消除或減小,，除了更換高壓穩(wěn)壓二極管外,，在極化電壓230V上串接一個(gè)300KΩ電阻，極化極對(duì)地再接一個(gè)0.33цF/400V電容,，也可有效地濾掉來(lái)自高壓穩(wěn)壓二極管的噪音,。如果放大器有輸出，但調(diào)零不起作用,，則毛病肯定出在調(diào)零電位器或象應(yīng)的連接線上,。