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氣相色譜不僅能夠方便的檢測出煤氣組分和煤氣含萘，而且還可以準(zhǔn)確的檢測出貧富油含苯和煤氣含苯，本文主要對煤氣含苯的測定方法進(jìn)行探討。

對煤氣含苯量的測定原來采用活性炭吸附法,、采用干冷凍法。這兩種方法通氣量大,，測定時(shí)間長,，不能及時(shí)指導(dǎo)生產(chǎn)，且苯系物中低沸點(diǎn)物質(zhì)的毒性大,，對人體有一定傷害,。選用氣相色譜法測量煤氣含苯量，首先選擇一定的分析條件,，使煤氣中苯,、甲苯能與其它組分分離良好，煤氣通過六通閥直接進(jìn)氣,，用保留時(shí)間定性，用外標(biāo)法乘以校正系數(shù)K直接定量,。經(jīng)過多次分析表明,，該方法操作簡便，結(jié)果準(zhǔn)確,，整個(gè)分析事件縮短到20min,，對于及時(shí)指導(dǎo)生產(chǎn)有重要意義,。

1 試驗(yàn)方法及結(jié)果

1.1儀器與試劑

氣相色譜儀，FID檢測器,，φ4mm×3m的不銹鋼填充柱（10%阿皮松L）,。數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)是工作站。氣源為氮?dú)?、氫氣,、空氣發(fā)生器。進(jìn)樣裝置為六通閥,。純苯純度不低于99.9%,。

1.2色譜分析條件

柱溫：100℃，汽化溫度：150℃,，檢測器溫度：150℃,，進(jìn)樣量：1ml，空氣壓力：0.2mpa,，氫氣壓力：0.2mpa,，氮?dú)鈮毫Γ?span lang="EN-US">0.3mpa。

1.3標(biāo)樣的制備

（1）塔后氣體標(biāo)樣的制備,。取兩支100ml注射器,，吸入100ml不含苯的空氣，頂端用橡膠帽堵死,，分別用1ul的微量注射器取純苯0.25ul,，穿過橡膠帽注入兩個(gè)100ml的注射器中（將純苯注入到注射器內(nèi)預(yù)先放入的鐵片上），然后震蕩,、搖勻,，靜置幾分鐘，使苯*揮發(fā)均勻,，然后通過1ml的六通閥注入色譜儀中,，兩個(gè)標(biāo)樣的峰高重復(fù)性應(yīng)小于4%，取平均值H1,。該標(biāo)樣的含苯量計(jì)算公式如下：

C=（V苯×P苯）/V空氣=（0.25×10-3×0.88）/（100×10-6）=2.2g/m3

（2）塔前氣體標(biāo)樣的制備,。方法同上，取3ul純苯溶于100ml空氣中,，即為塔前氣體標(biāo)樣,。此標(biāo)樣相當(dāng)于空氣中含苯26.4g/m3。

（3）上述是自制標(biāo)樣的方法,，也可以購進(jìn)與塔前,、塔后含苯濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)氣體做參照。圖1是塔后標(biāo)準(zhǔn)氣體的兩個(gè)峰值，其峰高重復(fù)性為0.2%,。

1.4樣品分析

   將煤氣取樣口放散5~10min,，以保證正壓取樣，并用煤氣多次沖洗100ml針筒,，將其中空氣置換干凈,，然后取100~150ml氣體，靜置到室溫后,，在統(tǒng)一條件下分兩次注入色譜柱中,，兩次進(jìn)樣苯峰高重復(fù)性應(yīng)小于4%，否則,，試樣作廢,，取峰高平均值H2。圖2是塔后煤氣的平行樣峰高,，其重復(fù)性為1.98%,。

1.5結(jié)果計(jì)算

   煤氣含苯量=H2/H1×C×K    g/m3

式中的H2為煤氣中的苯峰高；H1為標(biāo)樣苯峰高,；C為標(biāo)樣濃度,；K為經(jīng)驗(yàn)系數(shù)=100/粗笨中的苯含量。

粗笨中的苯含量隨焦化工藝的調(diào)整及氣溫變化而不同,，可在一定條件下,，通過蒸餾過色譜分離檢測得出。根據(jù)經(jīng)驗(yàn),，一般粗笨中的苯含量在60%~80%,。

1.6準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

   將色譜法與干冷凍法進(jìn)行對比實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表1.由表1可知,，兩種方法的再現(xiàn)性小于4%,，表明色譜法的準(zhǔn)確度能夠滿足要求。

表1  兩種分析方法的結(jié)果對比（g/m3）

表2  將密度測定結(jié)果（g/m3）

1.7精密度測定

   用10個(gè)100ml的注射器分別取塔前,、塔后氣樣各5個(gè),，在室溫下靜置3~5min后，按照上述方法,，在相同的實(shí)驗(yàn)條件下測定煤氣中粗笨的含量,。測定結(jié)果見表2，其重復(fù)性小于3%,，由此可見,，色譜法的精密度高，能夠滿足指導(dǎo)生產(chǎn)的需要,。

2 注意事項(xiàng)

（1）氣體標(biāo)樣應(yīng)在測定前配制,，且溫度應(yīng)保持在室溫下，當(dāng)室外氣溫低時(shí)，應(yīng)置于50℃左右的烘箱中加熱10min以上,，使其揮發(fā)均勻。

（2）制備標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí),，所用空氣要求不含苯,，可加活性炭管過濾空氣。

（3）測定樣品及標(biāo)樣時(shí),，儀器條件和樣品溫度應(yīng)一致,，進(jìn)氣時(shí)要緩慢勻速。

（4）取氣樣時(shí)不能使用橡膠氣袋,，橡膠氣袋易吸收煤氣中的苯等有機(jī)物,，致使結(jié)果偏低。

3結(jié)論

   本文采用色譜法測定煤氣含苯方法簡便,、操作快捷,、成本較低，測定結(jié)果與冷凍法基本一致,，重復(fù)性好,、精密度高，能夠滿足焦化廠生產(chǎn)控制的需要,。