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 衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法
    氣相色譜法

1 主題內(nèi)容與適用范圍
    本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測定居住區(qū)大氣中三氯甲烷、四氯化碳的濃度的方法。
    本標(biāo)準(zhǔn)適用于居住區(qū)大氣中三氯甲烷,、四氯化碳濃度的測定。也適用于公共場所空氣中三氯甲烷、四氯化碳的測定,。
    2 原理
    三氯甲烷,、四氯化碳在色譜柱中與共存程序控制物質(zhì)*分離后，用電子捕獲檢測器測定,，以保留時(shí)間定性,，以峰高定量。

3 試劑和材料
    3.1 三氯甲烷:色譜純,。
    四氯化碳:色譜純,。
    1.1-二氯乙烷，三氯乙烯,，四氯乙烯,，二氯甲烷:均為分析純。
    3.2 固定相:5％ SE-30 Chromosorb WAW-DMSC MHSH 60～80,。
    4 儀器和設(shè)備
    4.1 氣相色譜儀:配電子捕獲檢測器,。
    4.2 色譜柱:長 2m，內(nèi)徑 3mm的玻璃柱,，內(nèi)裝 SE-30固定相,。
    4.3 采氣袋:塑料鋁箔復(fù)合膜采氣袋，容積 400mL,。
    4.4 注射器:100mL,、50mL、1mL,、1μL,、10μL、100μL,。
    4.5 烘箱:0～200℃,。

上述器材預(yù)先清洗，注入氣相色譜儀應(yīng)無鹵代烴峰出現(xiàn),。
    5 采樣
    用注射器將現(xiàn)場空氣打入采氣袋內(nèi),，使之漲滿，然后放掉,。如此反復(fù)三次,，zui后打滿后，用硅橡膠墊密封進(jìn)樣口,。寫上標(biāo)簽,，注明時(shí)間，地點(diǎn),。
    6 分析步驟
    6.1 色譜分析條件常因?qū)嶒?yàn)條件不同而有差異,，所以應(yīng)根據(jù)所用氣相色譜儀的型號和性能制定分析三氯甲烷,、四氯化碳的*色譜條件（見附錄A）。
    6.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制和測定校正因子
    6.2.1 配制標(biāo)準(zhǔn)氣體

a. 取0.34μL（d 20℃/4℃ 1.47）三氯甲烷注入充有氮?dú)鈨?nèi)裝一小鋁箔片的 100mL注射器中,，放入烘箱內(nèi)（70～80℃）,，混勻平衡 10min，放置室溫穩(wěn)定后,，其標(biāo)準(zhǔn)氣濃度為 5μg/mL,。
    b. 取0.31μL（d 20℃/4℃ 1.62）四氯化碳用同樣方法注入 100mL注射器中，其標(biāo)準(zhǔn)氣濃度為5μg/mL,。
    6.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
    取 4 個(gè)充有氮?dú)獾?span lang="EN-US"> 100mL注射器,，分別加入三氯甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體0、40,、80,、120μL（濃度為0、2,、4,、6μg/L）和四氯化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體0、10,、30,、50μL（濃度為0、0.5,、1.5,、2.5μg/L）。將上述各濃度標(biāo)準(zhǔn)氣重復(fù)測定用歇,，取 10μL進(jìn)入氣相色譜測定,，記錄保留時(shí)間定性，用平均峰高或峰面積與三氯甲烷,、四氯化碳濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,。
    6.2.3 測定校正因子

在樣品分析的同時(shí)，取與樣品中含量相接近的三氯甲烷,、四氯化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體,，按 6.2.2 操作測得保留時(shí)間和平均高峰，按式（1）計(jì)算校正因子:
    ¦ =c0/h0 ..........................................（1）
    式中:¦ ──校正因子,；
    c0──標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度,，μg/m3；
    h0──平均峰高,，mm.

6.3 樣品測定
    用微量注射器進(jìn)樣品氣 10μL,，按6.2.2項(xiàng)操作，以保留時(shí)間定性,。同時(shí)取沒有鹵代烴峰的空氣作空白,。量出峰高,，以樣品峰高減去空白峰高和差值，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出三氯甲烷,、四氯化碳的含量。
    7 結(jié)果計(jì)算
    7.1 將采樣體積按式（2）換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積:
    V=Vt×T/（T+t）×P/P0..............................（2）
    式中: V──標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,，L,；
    Vt──采樣體積，由采樣流量乘以采樣時(shí)間而得,，L,；
    T──標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的溫度，273Ｋ,；
    ｔ──采樣時(shí)采樣點(diǎn)的氣溫,，℃；
    P0──標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力,，101.3kPa,；
      P──采樣時(shí)采樣點(diǎn)的大氣壓力，kPa,。

7.2 空氣中三氯甲烷,、四氯化碳濃度的計(jì)算:
    7.2.1 用標(biāo)準(zhǔn)曲線則按式（3）計(jì)算:
    c=a/V...............................................（3）
    式中:c──空氣中三氯甲烷、四氯化碳質(zhì)量濃度,，mg/m3,；
    a──樣品中三氯甲烷、四氯化碳濃度含量,，μg,；
    V──標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采樣體積，L,。
    7.2.2 用校正因子可按式（4）計(jì)算:
    c=（h-h0）¦ /V......................................（4）
    式中:¦ ──由 6.2.2 項(xiàng)測得的校正因子,，μg/mm。
    其他符號同上,。
    8 方法特性
    8.1 檢出限
    當(dāng)進(jìn)樣量為 10μL時(shí),，檢出限三氯甲烷為0.15mg/m3；四氯化碳為 0.03μg/m3,。
    8.2 精密度

當(dāng)三氯甲烷濃度為 4mg/m3～30mg/m3時(shí),，四個(gè)試驗(yàn)室 8 次重復(fù)測定變異系數(shù)為6.0％～
    2.0％。
    當(dāng)四氯化碳濃度為0.5mg/m3～2.0mg/m3時(shí),，四個(gè)試驗(yàn)室 8 次重復(fù)測定的變異系數(shù)為5.8％～1.2％,。
    8.3 準(zhǔn)確度
    當(dāng)三氯甲烷濃度為 4mg/m3～30mg/m3時(shí)，平均回收率為92.8％～100.1％,。
    當(dāng)四氯化碳濃度為0.5mg/m3～2.0mg/m3時(shí),，平均回收率為99.4％～99.8％,。
    8.4 測定范圍
   
    當(dāng)進(jìn)樣量 10μL時(shí)，三氯甲烷檢測范圍為0.15mg/m3～30mg/m3,，四氯化碳檢測范圍為0.03mg/m3～ 4mg/m3,。
    8.5 干擾與排除

由于采用了氣相色譜分離技術(shù)，使三氯甲烷,、四氯化碳與共存物三氯乙烯,、二氯甲烷、1.1-二氯乙烷,、四氯乙烯等*分離,，不干擾測定。
    附錄 A
    色譜分析條件實(shí)例和色譜圖
    （參考件）
    A1 色譜分析條件
    色譜溫度:50℃,；
    檢測室溫度:300℃,；
    氣化室溫度:300℃；
    載氣（N2）流速:30mL/min,。
    A2
    0─空氣,；1─二氯甲烷；2─三氯甲烷,；3─二氯乙烷,；
   4─四氯化碳；5─三氯乙烯,；6─四氯乙烯