島津LC20A液相色譜儀那些常見的問題如何解決,?
島津LC20A液相色譜儀相作為一種高精密儀器,如果在使用過程中不按照正確操作的話,就容易導致一些問題,。其中常見的就是柱壓問題,、漂移問題、峰型異常問題,。
1 柱壓問題
柱壓問題是使用液相色譜過程中需要密切注意的地方,,柱壓的穩(wěn)定與色譜圖峰形的好壞、柱效,、分離效果及保留時間等密切相關(guān),。所謂柱壓穩(wěn)定并不是指壓力值穩(wěn)定于一個恒定值而是指壓力波動范圍在50PSI(3.3 Bar)之間(在使用梯度洗脫時,柱壓平穩(wěn)緩慢的變化是允許的),。壓力過高,、過低都屬于柱壓問題。
2 壓力過高
這是液相在使用中常見的問題,,指的是壓力突然升高,,一般都是由于流路中有堵塞的原因。此時,,我們應(yīng)該分段進行檢查,。
(1)島津LC20A液相色譜儀首先斷開真空泵的入口處,此時PEEK管里充滿液體,,使PEEK管低于溶劑瓶,,看液體是否自由滴下,如果液體不滴或緩慢滴下,,則是溶劑過濾頭堵塞,。處理方法:用30%的硝酸浸泡半個小時,在用超純水沖洗干凈,。如果液體自由滴下,,溶劑過濾頭正常,在檢查,;
(2)液相色譜儀打開Purge閥,,使流動相不經(jīng)過柱子,如果壓力沒有明顯下降,,則是過濾白頭堵塞,。處理方法:將過濾白頭取出,用10%的異丙醇超聲半個小時,。如果壓力降至100PSI (6.7 Bar)以下,,過濾白頭正常,在檢查,;
(3)把色譜柱出口端取下,,如果壓力不下降,,則是柱子堵塞。處理方法:如果是緩沖鹽堵塞,,則用95%的水沖至壓力正常,。如果是一些強保留的物質(zhì)導致堵塞,則要用比現(xiàn)在流動相更強的流動相沖至壓力正常,。島津LC20A液相色譜儀假如按上面的方法長時間沖洗壓力都不下降,,則可考慮將柱子的進出口反過來接在儀器上,用流動相沖洗柱子,。這時,,如果柱壓仍不下降,只有換柱子入口篩板,,但一旦操作不甚,,液相色譜儀很容易造成柱效下降,所以盡量少用,。