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如何確定氣相色譜儀色譜柱老化是否*?
氣相色譜儀FID檢測(cè)器適合用于檢測(cè)色譜柱老化時(shí)的基線,。在升溫程序的末端，基線將升高,，然后基線下降逐漸平穩(wěn),，此時(shí)可以認(rèn)為色譜柱老化完成,。
當(dāng)氣相色譜儀色譜柱處于高溫時(shí)，柱壽命急劇下降,。如果色譜柱老化時(shí)超過(guò)2小時(shí)還有大量柱流失,，則將色譜柱冷卻至室溫，辨認(rèn)柱流失來(lái)源如：氧氣滲入,、隔墊漏氣和氣相色譜儀本身的殘留物,。
柱流失：在氣相色譜儀色譜柱老化之后做柱流失實(shí)驗(yàn)，不進(jìn)樣跑一次程序升溫,，從50℃開(kāi)始升溫 10℃/min到色譜柱高使用溫度,，并在高溫度保持10min 出來(lái)的色譜圖即為柱流失圖，拿這張圖跟今后空白對(duì)比,。如果在空白運(yùn)行中產(chǎn)生了很多峰,，則氣相色譜儀色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣,，也可能是由于樣品殘留,。如果有 GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如 DB/HP-1 或 5）質(zhì)/荷比 m/z 將為 207,、73,、281、355 等,，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷,。一般認(rèn)為氣相色譜儀柱流失能引起噪聲和不穩(wěn)定的基線。真正的柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移,?？纯礆庀嗌V儀基線是否向上較大漂移，空白有無(wú)峰流出等,。