鋤禾日當午,,三餐要靠譜,。你的一天都在吃些什么呢?作為一個兢兢業(yè)業(yè)的打工人,,毫無疑問奶蛋魚肉這些高蛋白食品在我們的餐桌上隨處可見,。值得一提的是,我們連日來研究的 PFAS 污染物也存在于這些食品中,,因此,,相關基質(zhì)中的檢測方案顯得尤其重要。作為新污染物檢測專題的收官篇,,今天我們來聊一聊野生派(實驗室研究)不同的 PFAS 檢測分析方案,。
PFAS 可能的累積過程
首先,,讓小編帶你快速瀏覽艾杰爾飛諾美實驗室對多種食品基質(zhì)中的 PFAS 檢測分析方案,。
分析方案
PFAS 分析物 | ||
1. PFBA | 9. PFHpS | 17. Et-FOSE |
2. PFPeA | 10. PFOS | 18. Et-FOSA |
3. PFBS | 11. PFNA | 19. PFDS |
4. PFHxA | 12. FOSA | 20. PFDS |
5. PFHpA | 13. Me-FOSE | 21. PFDoA |
6. PFHxS | 14. 8:2 FTS | 22. PFTrDA |
7. 6:2 FTS | 15. Me-FOSA | 23. PFTeDA |
8. PFOA | 16. PFDA | _ |
前處理方案
樣品基質(zhì)加標均為 1ng/g,采用 QuEChERS 前處理(提取包 P/N: KS0-8910,;凈化包 P/N: KS0-9511);雞蛋基質(zhì)另外研究樣本加標 0.1ng/g,,采用 QuEChERS(提取包 P/N: KS0-8910)和 SPE(P/N: 8B-S541-FCH)兩種方式前處理。
色譜條件
色譜柱:Luna® Omega 1.6µm PS C18,,2.1×100mm(P/N: 00D-4752-AN)
流動相:A 相-5mmol/L 乙酸銨水溶液,,B 相-乙腈
柱溫:40℃
流速:0.55mL/min
進樣量:20µL
梯度條件:
時間 | B% |
0 | 40 |
0.5 | 40 |
3 | 90 |
3.1 | 100 |
4 | 100 |
結(jié)果(回收率結(jié)果未全部呈現(xiàn))
研究結(jié)果表明,挑選的食品基質(zhì)中 QuEChERS 基本可以滿足前處理要求,,必要的情況下,,也可以采用 QuEChERS 聯(lián)合 SPE 的方式。在加標 1ng/g 水平下,,五種基質(zhì)的回收率都很理想,,大多數(shù)樣品數(shù)據(jù)在 80%-120% 之間,。不同處理方式下雞蛋的樣品回收率差異不明顯。當然,,這僅僅是對食品基質(zhì)中 PFAS 分析的初步研究,,其他基質(zhì)種類以及不同的前處理方式是否可以得到更好的回收率和分析結(jié)果有待進一步驗證。
除上述實驗室研究,,艾杰爾飛諾美還重現(xiàn)了多個PFAS 檢測標準,,遵循 GB 5009.253-2016,我司采用 QuEChERS 方法結(jié)合液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)對雞肉中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸進行了測定,。
樣品前處理:
QuEChERS 凈化(P/N: MS-9PP0262)
色譜條件:
色譜柱:
Venusil MP C18, 5µm, 100?, 2.1×150mm(用于檢測分析, P/N: VA951502-0)
Venusil XBP C18, 5µm, 100?,,4.6×50mm(為降低高效液相色譜管道中引入的 PFOA 和 PFOS 的污染,連接在混合器與進樣器之間,,P/N: VX950505-0)
流動相:A 相-5mmol/L 乙酸銨水溶液,,B 相-乙腈
柱溫:30℃
進樣量:10µL
檢測器:質(zhì)譜 MRM
梯度條件:
時間/min | 流速/mL/min | A% | B% |
0.5 | 0.3 | 55 | 45 |
3.25 | 0.3 | 0 | 100 |
5.5 | 0.3 | 0 | 100 |
6.0 | 0.3 | 55 | 45 |
12.0 | 0.3 | 55 | 45 |
結(jié)果
加標回收實驗結(jié)果(添加水平 0.4 µg/kg)
物質(zhì)名稱 | 保留時間/min | 平均回收率/% | CV/% |
全氟辛酸 | 2.02 | 107.0 | 5.6 |
全氟辛烷磺酸 | 5.88 | 85.5 | 1.9 |
從實驗結(jié)果來看,根據(jù) GB 5009.253-2016,,采用 QuEChERS 方法結(jié)合液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)對雞肉中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸進行測定,。樣品經(jīng)乙腈提取,QuEChERS 填料凈化,,Venusil MP C18 色譜柱(5µm, 100?, 2.1×150mm)分離,,采用 5mmol/L 乙酸銨水溶液和乙腈為流動相進行洗脫,LC-MS/MS 進行檢測,,外標法定量,。結(jié)果表明,當加標量為 0.4µg/kg 時,,回收率在 85%~110% 之間,,能夠滿足檢測要求,解決相關研究人員的 PFAS 檢測問題,。
產(chǎn)品名稱 | 規(guī)格描述 | 包裝數(shù)量 | 訂貨號 |
QuEChERS 凈化管 | 15mL | 50 支/包 | MS-9PP0262 |
Venusil MP C18 | 5µm, 100?,,2.1x150mm | 1 支 | VA951502-0 |
Venusil XBP C18 | 5µm, 100?, 4.6x50mm | 1 支 | VX950505-0 |
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