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樣品處理：取10mL樣品，進(jìn)行固相萃取富集處理

固相萃取方法：

活化：5mL甲醇,、5mL水

洗脫：5mL甲醇

檢測：將洗脫液用氮氣吹干后,，以1mL甲醇定容,，然后用液相色譜法檢測。

說明：此法多適用于配套液相色譜檢測,，當(dāng)樣品中鄰苯二甲酸酯類的含量較低時,，需要采用固相萃取富集才能檢測的情況。

一般來說,，對于此類樣品,，可以采用正己烷液液萃取的辦法，用GC/MS（靈敏度較高）直接檢測,。

2.低脂液體樣品

此類樣品包含液態(tài)奶制品,、果醬、糖漿等,。推薦前處理產(chǎn)品為Cleanert MAS-PAE管,。

樣品處理：向玻璃離心管中加入2mL樣品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基謎（9:1,，V/V）,，將離心管渦旋2min，zui后加入Cleanert MAS-PAE填料,，再將離心管渦旋振蕩2min后,，以4000rpm的轉(zhuǎn)速離心5min，取上清液,，以鄰苯二甲酸酯檢測針式過濾器過濾后,，待檢。

檢測：GC/MS檢測,。

3.低脂固體食品

此類樣品包括奶粉,、餅干、糕點,、果凍,、奶糖等,，推薦產(chǎn)品為Cleanert MAS-PAE管,。

樣品處理：取1g已制成粉末狀的樣品，2mL水,，加入到Cleanert MAS-PAE離心管中,，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基謎（9:1,，V/V），將離心管渦旋2min,，zui后加入Cleanert MAS-PAE填料,，再將離心管渦旋振蕩2min后，以4000rpm的轉(zhuǎn)速離心5min,，取上清液,，以鄰苯二甲酸酯檢測針式過濾器過濾后,，待檢。

檢測：GC/MS檢測,。

4.高脂樣品

此類樣品包括植物油脂,、動物油脂、奶酪,、動物組織性食品等,，推薦前處理柱為Cleanert PAE。

4.1 動植物油脂樣品的處理

檢測：GC/MS檢測。

4.2其他樣品的處理

取樣品0.5g,，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超聲提取,，然后以4000rpm轉(zhuǎn)速，離心5min,，取上清液作為待凈化液,。若樣品中含有水，視情況加入適量無水硫酸鈉后,，再進(jìn)行上述操作,。

檢測：GC/MS檢測,。

5.復(fù)雜樣品

此類樣品多為油水混合態(tài),，同時添加有多種風(fēng)味物質(zhì)，成分比較復(fù)雜,，包括方便面調(diào)味包，醬油,、醋,、用來調(diào)味的其它醬汁等。根據(jù)樣品中的脂肪含量,，對于高脂樣品推薦前處理柱為Cleanert PAE-C柱,，對于低脂樣品推薦使用Cleanert MAS-PAEc管。

5.1 以Cleanert PAE-C柱進(jìn)行樣品處理,，以方便面調(diào)味包為例：

檢測：GC/MS檢測。

5.2 以Cleanert MAS-PAEc管進(jìn)行樣品前處理,，以醬油為例

樣品處理：向Cleanert MAS-PAE離心管中加入2mL樣品,，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V）,，將離心管渦旋2min,，zui后加入Cleanert MAS-PAEc填料,，再將離心管渦旋振蕩2min后，以4000rpm的轉(zhuǎn)速離心5min,，取上清液,，以鄰苯二甲酸酯檢測針式過濾器過濾后，待檢,。

流動相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50

結(jié)論：Agela Venusil XBP C18-L色譜柱能夠較好的分離16種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)，分離度較好,，*LC檢測16種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的含量,。由于條件所限，筆者手頭上只有16種鄰苯二甲酸酯物質(zhì),，所做實驗,，供大家參考。