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含油脂食品中鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測的樣品前處理

閱讀：1556 發(fā)布時間：2011-6-27

——《不同基質食品中鄰苯二甲酸酯的檢測的系統(tǒng)解決方案》更新之一

經過一段時間,，筆者檢測了多種實際食品樣品中的鄰苯二甲酸酯類化合物,，發(fā)現zui為困難的是含有油脂的樣品的樣品前處理,。在之前的系統(tǒng)解決方案的基礎上,，將zui近的心得總結如下：

1,、樣品提取方法：

純油脂樣品：用萬分之一天平稱取0.1g樣品，置于玻璃離心管中,，然后加入3mL乙腈,，渦旋2min，超聲2min,，以4000rpm離心2min,，將上清液轉移至一玻璃管中，在40℃下以氮氣吹干,，加入1mL正己烷,，輕輕振蕩搖勻，作為待凈化液,。

其他含油脂樣品：考慮到方法的普適性,，參考GBT21911-2008，稱取0.5g混合均勻的含油脂的樣品,，加5mL正己烷渦旋2min,，（若樣品中含有水，可在此時加入適量的無水硫酸鈉）,，超聲2min,，以4000rpm離心2min，取上清液,，作為待凈化液,。

2、固相萃取方法：

若樣品中不含色素等雜質,，可采用Cleanert PAE柱,。具體方法如下：

（1）活化：將Cleanert PAE固相萃取柱用5mL正己烷活化；

（2）上樣：將待凈化液全部加到固相萃取柱中,；

（3）淋洗：用10mL 1%乙酸乙酯的正己烷溶液淋洗固相萃取柱,；

（4）洗脫：用5mL 50%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脫固相萃取柱。

收集洗脫液,，在40℃下以氮氣吹干,，加入1mL乙腈，渦旋1min,，超聲1min,，以4000rpm離心2min，取上清液進GC/MS檢測,。

若樣品中含有色素等雜質,，可采用Cleanert PAE-C柱。具體操作方法同上,。

補充說明：

Cleanert MAS-PAE管和Cleanert MAS-PAEc管作為一種快速檢測方法,，被推薦用于不含油脂或含油脂較少的樣品中,，如牛奶、酸奶等,。

本方案中Cleanert PAE和Cleanert PAE-C柱的固相萃取方法,，理論上可適用于所有樣品。相比之前的方案,，增加了淋洗強度,，有助于盡可能去除極性比鄰苯二甲酸酯類物質小的甘油三酯（在油脂中的含量大于95%），從而提高了凈化效果,。

附件一：

氣質聯用法檢測16種鄰苯二甲酸酯

儀器：Agilent 7890/5975 GC/MS

色譜條件：

色譜柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm

進樣口：250℃,，不分流進樣

程序升溫：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）

進樣量：1μL

流速：1 mL/min

質譜條件：

接口溫度：280℃

電離方式：EI

電離能量：70eV

溶劑延遲：7min

監(jiān)測方式：SIM模式，監(jiān)測離子見下表

序號	保留時間/min	中文名稱	英文縮寫	定量離子	輔助定量離子
1	8.351	鄰苯二甲酸二甲酯	DMP	163	77
2	9.228	鄰苯二甲酸二乙酯	DEP	149	177
3	11.018	鄰苯二甲酸二異丁酯	DIBP	149	223
4	11.788	鄰苯二甲酸二丁酯	DBP	149	223
5	12.135	鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯	DMEP	59	149,、193
6	12.857	鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯	BMPP	149	251
7	13.231	鄰苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯	DEEP	45	72
8	13.605	鄰苯二甲酸二戊酯	DPP	149	237
9	15.805	鄰苯二甲酸二己酯	DHXP	149	104,、76
10	15.97	鄰苯二甲酸丁基芐基酯	BBP	149	91
11	17.436	鄰苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯	DBEP	149	223
12	18.108	鄰苯二甲酸二環(huán)己酯	DCHP	149	167
13	18.345	鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯	DEHP	149	167
14	18.511	鄰苯二甲酸二苯酯	—	225	77
15	20.785	鄰苯二甲酸二正辛酯	DNOP	149	279
16	23.379	鄰苯二甲酸二壬酯	DNP	149	57、71

在上述色譜條件下,，16種鄰苯二甲酸酯類化合物的譜圖如圖1所示,。

圖1、 16種鄰苯二甲酸酯類化合物選擇離子色譜圖

出峰順序依次為：鄰苯二甲酸二甲酯（DMP）,、鄰苯二甲酸二乙酯（DEP）,、鄰苯二甲酸二異丁酯（DIBP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）,、鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP）,、鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP）、鄰苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（DEEP）,、鄰苯二甲酸二戊酯（DPP）,、鄰苯二甲酸二己酯（DHXP）、鄰苯二甲酸丁基芐基酯（BBP）,、鄰苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯（DBEP）,、鄰苯二甲酸二環(huán)己酯（DCHP）、鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）,、鄰苯二甲酸二苯酯,、鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、鄰苯二甲酸二壬酯（DNP）

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含油脂食品中鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測的樣品前處理

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