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闡述通氮干燥箱用于無(wú)水乙醇制備的實(shí)驗(yàn),，涵蓋設(shè)備調(diào)試,、原料準(zhǔn)備、蒸餾操作等步驟,，介紹實(shí)驗(yàn)中干燥箱惰性氣氛難形成,、蒸餾速度異常、產(chǎn)品純度不達(dá)標(biāo)等常見(jiàn)問(wèn)題,，并針對(duì)性提出更換密封膠條,、調(diào)節(jié)溫度,、優(yōu)化干燥方法等解決方案。

一,、實(shí)驗(yàn)具體步驟

（一）實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備

設(shè)備檢查與調(diào)試：仔細(xì)檢查通氮干燥箱的密封性,，可通過(guò)簡(jiǎn)單的壓力測(cè)試，關(guān)閉箱門(mén)后觀察箱內(nèi)壓力變化,，確保無(wú)漏氣現(xiàn)象,。檢查氮?dú)夤?yīng)系統(tǒng)，包括氮?dú)怃撈块y門(mén)是否正常,、連接管道有無(wú)破損,、流量計(jì)能否準(zhǔn)確計(jì)量。同時(shí),，調(diào)試干燥箱的溫度控制系統(tǒng),，設(shè)定初始溫度為 50℃進(jìn)行預(yù)熱，檢查升溫是否正常,，溫度顯示是否準(zhǔn)確,。

原料與器具準(zhǔn)備：準(zhǔn)備足量的工業(yè)乙醇作為原料，其純度一般不低于 95%,；準(zhǔn)備適量的干燥劑,，如無(wú)水氯化鈣、分子篩等,，干燥劑需提前在高溫下活化處理,，以保證其干燥性能。準(zhǔn)備好蒸餾燒瓶,、冷凝管,、溫度計(jì)、接收瓶等玻璃儀器,，確保儀器潔凈干燥,，并用少量無(wú)水乙醇潤(rùn)洗，減少水分殘留,。

（二）實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程

樣品與干燥劑放置：通氮干燥箱,，將工業(yè)乙醇倒入蒸餾燒瓶中，加入適量活化后的干燥劑,，一般按照乙醇體積的 5% - 10% 添加,。將蒸餾燒瓶放入通氮干燥箱內(nèi)，連接好冷凝管,、溫度計(jì)等裝置,，確保連接緊密，防止漏氣。

氮?dú)馔ㄈ肱c溫度控制：打開(kāi)氮?dú)怃撈块y門(mén),，調(diào)節(jié)流量計(jì),，以 100 - 200 mL/min 的流速向干燥箱內(nèi)通入氮?dú)猓掷m(xù) 5 - 10 分鐘,，排盡箱內(nèi)空氣,。關(guān)閉箱門(mén)，設(shè)置干燥箱溫度為 78.3℃（乙醇的沸點(diǎn)）,，開(kāi)始緩慢升溫,。在升溫過(guò)程中，保持氮?dú)獬掷m(xù)通入,，流量可適當(dāng)減小至 50 - 100 mL/min ,，維持箱內(nèi)惰性氣氛,。

蒸餾與收集：當(dāng)溫度達(dá)到乙醇沸點(diǎn)后,，乙醇開(kāi)始汽化，經(jīng)冷凝管冷卻后變成液體流入接收瓶,。密切觀察溫度計(jì)示數(shù)和蒸餾速度,，控制蒸餾速度為每秒 1 - 2 滴。持續(xù)收集蒸餾出的乙醇,，直至蒸餾燒瓶?jī)?nèi)剩余少量液體,，停止加熱。在蒸餾過(guò)程中,，注意觀察接收瓶?jī)?nèi)乙醇的狀態(tài),，若出現(xiàn)渾濁等異常情況，可能是混入水分或雜質(zhì),，需及時(shí)排查原因,。

（三）實(shí)驗(yàn)后處理

停止操作與樣品處理：關(guān)閉干燥箱電源，停止加熱,，繼續(xù)通入氮?dú)?span> 5 - 10 分鐘,，待箱內(nèi)溫度降至室溫后，關(guān)閉氮?dú)忾y門(mén),。取出接收瓶,，用密封性良好的容器保存制備好的無(wú)水乙醇，避免其與空氣中的水分接觸,。

設(shè)備清理與數(shù)據(jù)記錄：清理蒸餾燒瓶和其他實(shí)驗(yàn)儀器,，將剩余的干燥劑妥善處理。記錄實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的各項(xiàng)數(shù)據(jù),，包括原料用量,、氮?dú)饬髁俊⒄麴s時(shí)間、接收的無(wú)水乙醇體積和質(zhì)量等,，以便后續(xù)進(jìn)行數(shù)據(jù)分析和實(shí)驗(yàn)總結(jié),。

二、常見(jiàn)問(wèn)題和解決方案

（一）干燥箱內(nèi)無(wú)法形成有效惰性氣氛

問(wèn)題表現(xiàn)：氮?dú)馔ㄈ牒?，箱?nèi)仍存在較多空氣,，導(dǎo)致乙醇在制備過(guò)程中被氧化，影響無(wú)水乙醇的純度,，可能出現(xiàn)產(chǎn)品顏色發(fā)黃,、有異味等情況。

解決方案：檢查通氮干燥箱的密封膠條是否老化,、損壞,，若有問(wèn)題及時(shí)更換；仔細(xì)排查氮?dú)膺B接管道,，確保無(wú)漏氣點(diǎn),；適當(dāng)延長(zhǎng)氮?dú)馔ㄈ霑r(shí)間，增加氮?dú)饬髁?，排盡箱內(nèi)空氣,。可在干燥箱內(nèi)安裝氧氣濃度檢測(cè)儀,，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)箱內(nèi)氣氛,，確保氧氣含量降至較低水平。

（二）乙醇蒸餾速度過(guò)快或過(guò)慢

問(wèn)題表現(xiàn)：蒸餾速度過(guò)快,，可能導(dǎo)致乙醇蒸汽未充分冷凝,，造成產(chǎn)品損失，同時(shí)可能夾帶雜質(zhì),；蒸餾速度過(guò)慢,，則會(huì)延長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)時(shí)間，降低實(shí)驗(yàn)效率,。

解決方案：若蒸餾速度過(guò)快,，適當(dāng)降低干燥箱溫度，減少加熱功率,；檢查冷凝水流量,，確保冷凝效果良好。若蒸餾速度過(guò)慢,，可適當(dāng)提高干燥箱溫度,，但需注意不能超過(guò)乙醇沸點(diǎn)過(guò)多，防止出現(xiàn)暴沸現(xiàn)象,；檢查蒸餾裝置是否存在堵塞情況,，清理堵塞物,，保證蒸餾通道暢通。

（三）制備的無(wú)水乙醇純度不達(dá)標(biāo)

問(wèn)題表現(xiàn)：經(jīng)檢測(cè),，無(wú)水乙醇中水分含量較高,，不符合實(shí)驗(yàn)要求。

解決方案：檢查干燥劑的質(zhì)量和用量,，確保干燥劑充分活化且用量足夠,，必要時(shí)可增加干燥劑的添加量；檢查實(shí)驗(yàn)過(guò)程中是否有水分進(jìn)入,，如接收瓶是否密封良好,、蒸餾裝置連接部位是否漏氣等；若條件允許,，可采用多級(jí)蒸餾或結(jié)合其他干燥方法,，如分子篩吸附、共沸蒸餾等,，進(jìn)一步提高無(wú)水乙醇的純度,。

• TDG系列通氮干燥箱

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