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隔膜分隔電池的正,、負極，防止短路,，同時使電解質離子通過,。在鋰電池的結構中，隔膜是關鍵的內層組件之一,。對于鋰電池系列,，由于電解液為有機溶劑體系，因而需要有耐有機溶劑的隔膜材料,，一般采用高強度薄膜化的聚烯烴多孔膜,。隔膜的性能直接影響電池的容量、循環(huán)以及安全性能等特性,。而隔膜中微量元素的含量對隔膜的性能至關重要,，人們也越來越重視隔膜中微量元素的檢測。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-OES）能同時測定隔膜中的多種元素,，具有靈敏度高,、檢測下限低、穩(wěn)定性好、消除背景干擾,、可實現多元素同時測定等優(yōu)點,，廣泛應用于各類原材料的化學元素檢測，在鋰電池用隔膜材料中的測定有良好表現,。

本應用中心采用微波消解,，ICP-OES對隔膜材料中鋁、鈣,、鎘,、鈷、鉻,、銅,、鐵、汞,、鉀,、鎂、錳,、鈉,、鎳、鉛,、鋅元素含量進行測試,。前處理簡單易操作，測試實際樣品具有較好的平行性和準確性,，可以作為隔膜樣品的多元素快速分析方法,。

關鍵詞：鋰電，隔膜,、超級微波,、ICP-OES

實驗部分

儀器

表1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀及超級微波

表2 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測參數

樣品前處理

稱取0.1 g樣品加入8位TFM消解管中。向消解管中加入硝酸,，高氯酸,，磷酸，超聲5min,， 120℃預熱30min后,，將消解管裝入消解管架，轉移至超級微波平臺,，按表3程序進行消解,。消解程序完成后取出，再用超純水定容至25mL,。

超級微波消解程序如下：

表3 超級微波升溫程序

注：黃色實線表示設定溫度,，紅色曲線表示實際溫度，綠色實線表示實際壓力。

圖1 超級微波升溫曲線

試劑及標準品

試劑：優(yōu)級純硝酸,、優(yōu)級純高氯酸,、優(yōu)級純磷酸；

純水：18.2 MΩ·cm去離子水,；

標準溶液：Al,、Ca、Cd,、Co,、Cr、Cu,、Fe、Hg,、K,、Mg、Mn,、Na,、Ni、Pb,、Zn 1000 mg/L(國家有色金屬及電子材料分析測試中心),。 

標準曲線與檢出限

針對分析樣品選擇合適分分析線進行測定，待測元素線性相關系數均大于0.9999,，線性較好,。并根據ICP-OES方法檢出限標準定義，以空白試樣連續(xù)分析11次所得測定值的3倍標準偏差作為方法檢出限,，相關性系數及方法檢出限結果見表4,。

表4 測定元素分析線、相關系數及檢出限

加標回收率及精密度測定

將樣品進行上機測試,，并測定加標回收率,。樣品結果顯示除檢出，其余元素均未檢出,。其加標回收均在99.6%-109.0%,。并對加標后測定值連續(xù)測定7次計算其精密度（RSD），RSD<2.5%,，其測定結果穩(wěn)定可靠,，可用于隔膜中雜質含量的測定。

表5 樣品測定結果及加標回收率 （mg/Kg）

結語

本實驗建立了一種超級微波快速消解隔膜材料,，采用EXPEC 6000D型ICP-OES測定Al,、Ca、Cd、Co,、Cr,、Cu、Fe,、Hg,、K、Mg,、Mn,、Na、Ni,、Pb,、Zn元素含量的方法。從實驗結果來看,，所建立標準曲線的線性相關系數均大于0.9999,，測定標回收均在99.6%-109.0%，RSD<2.5%,，其測定結果穩(wěn)定可靠,，表明該方法可以應用于隔膜材料的多元素快速分析。

完整報告下載

• 附錄

設備與耗材方案

一,、EXPEC 6500D 標準進樣系統(tǒng)配置詳情

二,、EXPEC 790S型超級微波化學工作站配置詳情

三、試劑及標準品

• 超級微波消解系統(tǒng)

  前處理設備在線詢價
• 高靈敏型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

  檢測儀器在線詢價