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快速評價燃料電池催化劑穩(wěn)定性的方法
檢測樣品:燃料電池催化劑
檢測項目:分散均質(zhì)穩(wěn)定性
方案概述:噴墨打印相對于傳統(tǒng)的超聲波噴涂,、刮涂、輥涂等方式具有一定的技術(shù)優(yōu)勢,,被成功地應(yīng)用于制造燃料電池,。所以在這個過程中催化劑油墨的穩(wěn)定性變得至關(guān)重要……
燃料電池具有高能效、高功率密度,、低工作溫度和出色的耐久性,。而可以直接將氫燃料轉(zhuǎn)化為電能的聚合物電解質(zhì)膜燃料電池在內(nèi)燃機的替代品種具有很高的優(yōu)勢。膜電極組件構(gòu)成了燃料電池的核心,,通常由陽極和陰極催化劑層,、聚合物電解質(zhì)膜和氣體擴散層組成。催化劑作為包覆膜的活性成分,,形成了聚合物電解質(zhì)膜燃料電池的核心,。為了獲得燃料電池的最佳性能,獲得合適催化劑層的結(jié)構(gòu)和功能性是至關(guān)重要的,。
燃料電池催化劑油墨通常是分散在液體中的,,最終催化劑油墨作為涂層敷在基底或者膜上。陰極催化層中的Pt/C催化劑粉末分散在含有溶劑(混合物)和離聚物的連續(xù)相中,。噴墨打印相對于傳統(tǒng)的超聲波噴涂,、刮涂、輥涂等方式具有一定的技術(shù)優(yōu)勢,被成功地應(yīng)用于制造燃料電池,。所以在這個過程中催化劑油墨的穩(wěn)定性變得至關(guān)重要,,碳材料本身有很高的團聚傾向,,分散不良的油墨會導(dǎo)致聚集和團聚體的形成,,在快速干燥過程中導(dǎo)致無序的、控制不良的層,,同時團聚體往往會導(dǎo)致噴嘴的堵塞,。
樣品配置方法
· 第一種油墨:使用磁力攪拌器在500rpm下混合24h (樣品MS)。
· 第二種油墨:使用超聲波浴混合30min(樣品UB),。
· 第三種油墨:通過30min超聲浴,,然后10min探針超聲,振幅為20%(樣品UB+S20),。
· 第四種油墨:通過30min超聲浴,,然后10min探針超聲,振幅為70%(樣品UB+S70),。
穩(wěn)定性測試
采用波長為870nm的光源,,轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為4000rpm(2300g)。每次測量包括333個透光率曲線(指紋圖),,每175秒記錄一次,。總測試時間為16h,。第一個指紋圖為紫色,,最后一個指紋圖為黃色。
分析與結(jié)論
由上圖得知,,對于樣品MS,,當樣品管填充高度上的透光率為85%時,表明樣品MS已經(jīng)發(fā)生了全部沉降,。其它譜線彼此非常接近,,即在沉降實驗的早期開始和接近尾聲時,后續(xù)曲線之間的距離都非常窄,。這就導(dǎo)致了線條形成了緊湊的紫色和靛藍的片段(實驗的開始階段),,以及綠色和黃色的片段(實驗的結(jié)束階段)。
此外,,在指紋圖中也觀察到典型的階梯圖案,,這可能是因為碳有形成大團塊和絮狀物的傾向,并以不同的速度沉降,,導(dǎo)致明顯的階梯的形成,。
設(shè)備介紹
德國LUM,LUMiSizer
原理:使用STEP(Space-Time Extinction Profiles)技術(shù),將裝好樣品的樣品管置于平行的單色短脈沖光束中,,通過CCD檢測器實時監(jiān)測穿過樣品后透光率變化,。得到不同時間,不同位置下樣品透光率譜圖,,從而分析樣品在分離過程中的變化,。采用加速離心的方式能夠物理加速樣品,直接且有效測試樣品穩(wěn)定性,。最快可實現(xiàn)2300倍重力加速度,。無需稀釋或知道樣品成份,只需要放入樣品就可觀察整個樣品的指紋圖譜,,可分析樣品不穩(wěn)定的原因(如:分層,、沉降或絮凝),并得知穩(wěn)定性排序,。同一時間可最多測試12個樣品,,此外,可實現(xiàn)4~60℃范圍內(nèi)溫控,,適用范圍廣且省時省力,。
應(yīng)用:用于分析整體穩(wěn)定性(包括不穩(wěn)定性指數(shù)、指紋圖譜,、遷移速率,、界面追蹤,預(yù)估有效期等),,判斷配方及工藝制備后體系穩(wěn)定性是否符合預(yù)期要求,。在研發(fā)階段,快速分析不同配方穩(wěn)定性,,可加速篩選及優(yōu)化配方體系,,加快研發(fā)進度。而在生產(chǎn)階段,,成品穩(wěn)定性則與量產(chǎn)直接關(guān)聯(lián),,如穩(wěn)定性差,對大規(guī)模量產(chǎn)而言是非常大的挑戰(zhàn),。此外,,物理加速及溫控可有效預(yù)估長期穩(wěn)定性。
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