威立雅Sievers分析儀
用SIEVERS*INNOVOX ES實驗室型TOC分析儀分析6N硝酸中的有機物
檢測樣品:硝酸
檢測項目:有機物
方案概述:在許多工業(yè)過程中,,硝酸等無機酸被用作原料或成分,。在確定這些酸是否適用于生產(chǎn)時,,質(zhì)量評估手段起關(guān)鍵作用,。
挑戰(zhàn)
在許多工業(yè)過程中,硝酸等無機酸被用作原料或成分,。在確定這些酸是否適用于生產(chǎn)時,,質(zhì)量評估手段起關(guān)鍵作用。
無機酸溶液中的可溶性雜質(zhì)會給生產(chǎn)過程和產(chǎn)品造成損害,。微量的有機物雜質(zhì)是可以接受的,,但過量的有機污染物會導(dǎo)致以下問題:
?·生產(chǎn)過程受到干擾或生產(chǎn)停頓
?·產(chǎn)品污染
?·生產(chǎn)批次不合格
?·生產(chǎn)過程和產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定
這些挑戰(zhàn)導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量降低、生產(chǎn)效率低下,、設(shè)備損壞,、產(chǎn)品潛在的降解或損失。
化工行業(yè)需要監(jiān)測無機酸原料和成分的質(zhì)量,,以確保其符合生產(chǎn)標準,。這些行業(yè)應(yīng)用包括:原料藥(API,Active Pharmaceutical Ingredient),、化肥、化學衍生物等生產(chǎn)行業(yè)?,F(xiàn)行的有機物監(jiān)測方法均采用耗時的,、勞動密集型的分析技術(shù),無法幫助企業(yè)進行快速決策,,監(jiān)測方法也達不到可接受的精確度,。
解決方案
檢測總有機碳(TOC,Total Organic Carbon)是檢測樣品中雜質(zhì)的有效方法,,是一種簡單的,、非特定的、適用范圍廣的有機污染物檢測方法,。為了提供穩(wěn)定可靠的檢測結(jié)果,,有機物監(jiān)測工具必須對酸性基體有化學耐受性,并能夠在低pH值下高效地氧化有機碳,,以獲得有效的,、可接受的、可操作的檢測結(jié)果。
Sievers InnovOx ES實驗室型TOC分析儀采用超臨界水氧化(SCWO,,Supercritical Water Oxidation)技術(shù),,能夠檢測酸溶液中的TOC。分析儀的分析時間為15-30分鐘,,具體時間取決于所選的操作模式(TOC或NPOC)和所選的分析任務(wù),。
用Sievers InnovOx ES實驗室型TOC分析儀檢測含有100 ppm TOC蔗糖的6N(26.5%)HNO3樣品溶液中的TOC值。上述酸濃度和有機物的預(yù)期含量通常在API,、化肥,、化學衍生物行業(yè)中都有需要。
由于pH值較低,,無機碳(IC,,Inorganic Carbon)的預(yù)期含量也較低,因此無需在不可去除有機碳(NPOC,,Non-purgeable Organic Carbon)模式下吹掃樣品,。
在運行樣品之前,先從儀器中取出酸劑,,代之以去離子水,。用去離子水替換酸劑之后,至少進行10次沖洗,,確保儀器中沒有殘留酸劑(先前使用3N HCl),。
在NPOC模式下,用Sievers自動進樣器對20個樣品進行2次運行分析,。每次運行之后,,用8個樣品瓶去離子水沖洗掉儀器中的HNO3。結(jié)果見表1,,其中σ是標準偏差,,RSD是相對標準偏差。
結(jié)論
Sievers InnovOx ES實驗室型TOC分析儀能夠準確地,、精確地檢測6N HNO3中的100 ppm TOC,。運行這些樣品的建議模式是NPOC,無需吹掃樣品,,使用10-15%的氧化劑,。在分析6N HNO3樣品之后,請用去離子水漂洗儀器,,以盡量減小儀器損壞的可能,。
建議
ievers InnovOx ES實驗室型TOC分析儀非常適合上述應(yīng)用。如果使用以下附件和配置,,分析儀的性能就可以進一步加強,??蛇x的空氣過濾器可以讓分析儀使用環(huán)境空氣來代替加壓氮氣或儀表空氣作為載氣。
此外,,Sievers自動進樣器最多可以使用120個35 ml樣品管,,或者63個40 ml或60 ml樣品瓶。建議使用可選的攪拌站和清洗臺,,以保持樣品的均勻性,,并且每天清洗自動進樣器的針。
請務(wù)必使用帶隔片并經(jīng)過TOC檢測認證的玻璃樣品瓶,。經(jīng)過認證的樣品瓶能夠大大減少來自樣品容器的污染,,樣品瓶的隔片能夠在分析過程中保持良好的密封。請勿使用塑料容器,,因為塑料會向樣品中釋放有機物,。Sievers提供各種類型的樣品瓶。
請及時維護和更換分析儀的部件(例如管子),,確保分析儀在應(yīng)用中達到最佳性能,。
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