威立雅Sievers分析儀
在線監(jiān)測還是離線吸樣檢測?
檢測樣品:制藥用水
檢測項目:TOC
方案概述:Sievers*TOC分析儀可以用不同的取樣方法來準確測量水樣中的總有機碳(TOC):在線進樣,、離線吸取進樣、離線自動進樣器進樣,。本應用文獻討論為什么在線監(jiān)測能夠持續(xù)提供準確性最高的超純水測量結果,。
各種取樣方法面臨的挑戰(zhàn)
樣品會被樣品瓶污染,也會在取樣和處理過程中被外界污染 物所污染,,因此可以看到吸樣樣品的 TOC 濃度偏高,。如果 取樣過程和儀器所在環(huán)境中有揮發(fā)性有機化合物,樣品會被 這些揮發(fā)性物質所污染,。為了證明上述情況存在,,我們做了 以下一系列測量:
直接從低 TOC 水系統(tǒng)中取樣,進行 10 小時的在線 TOC 測 量,。然后用預先清洗過的燒瓶裝滿該系統(tǒng)的水,,用吸樣方法 測量 TOC 濃度。最后,,將分析儀連接到自動進樣器,,從該 系統(tǒng)加注樣品瓶,,測量 TOC 濃度,。在用自動進樣器取樣時, 分別使用兩種樣品瓶,。一種樣品瓶是帶旋蓋的新試管,,用低 TOC 去離子水沖洗 20 次;另一種樣品瓶是市售的預先清潔 的樣品瓶,,測量前未被沖洗過,。
在線測量測得的水系統(tǒng)的 TOC 濃度范圍為 2.2 至 2.4 ppb, 平均測量值為 2.28 ppb,,標準偏差為 0.06 ppb (%RSD = 2.46),。
用預先清潔的燒瓶進行測量時,測得的水樣 TOC 值比在線 測量結果高出約 7 ppb,,平均 TOC 值為 9.13 ppb,,標準偏 差為 0.26 ppb(%RSD = 2.80)。
用自動取樣器取樣時,,測得的 TOC 值更高,。用沖洗的新試管來測量時,平均 TOC 值比在線測量結果高出 25 ppb (平均 TOC 值為 27.8 ppb,,標準偏差為 10.2 ppb),。用預 先清潔的樣品瓶來測量時,平均 TOC 值也偏高(22.6 ppb),。
結論
以上測量結果表明,,在線 TOC 監(jiān)測是測量超純水的優(yōu)選方法,,在線監(jiān)測可以防止樣品被污染。而對于其它取樣方法來 說,,在通常環(huán)境中,,樣品的采集和處理過程會為污染物進入 樣品提供大量機會。以下情況有助于大大減少污染:采用好 的取樣技術,,在沒有揮發(fā)性有機物的環(huán)境中取樣和分析,,使 用嚴格清潔的玻璃樣品。如要使用自動進樣器,,應使用預先清潔的樣品瓶,。
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