北京萊伯泰科儀器股份有限公司
吹掃捕集-氣相色譜質(zhì)譜法測定土壤中64種VOCs
檢測樣品:土壤
檢測項目:64種VOCs
方案概述:本方法參考《HJ605-2011土壤和沉積物揮發(fā)性有機物的測定吹掃補集氣相色譜-質(zhì)譜法》中的測試方法,使用萊伯泰科PT2000全自動固液吹掃捕集儀建立了土壤中64種VOCs的檢測方法,,方法快速高效,、靈敏、準(zhǔn)確可靠,。
前言
揮發(fā)性有機物,常用VOCs表示, VOCs是指在常溫下,,沸點50℃至260℃的各種有機化合物。在我國,,VOCs是指常溫下飽和蒸汽壓大于70 Pa,、常壓下沸點在260℃以下的有機化合物,或在20℃條件下,,蒸汽壓大于或者等于10 Pa且具有揮發(fā)性的全部有機化合物,。通常分為非甲烷碳氫化合物(簡稱NMHCs)、含氧有機化合物,、鹵代烴,、含氮有機化合物、含硫有機化合物等幾大類,。VOCs參與大氣環(huán)境中臭氧和二次氣溶膠的形成,,其對區(qū)域性大氣臭氧污染、PM2.5污染具有重要的影響,。大多數(shù)VOCs具有令人不適的特殊氣味,,并具有毒性、刺激性,、致畸性和致癌作用,,特別是苯、甲苯及甲醛等對人體健康會造成很大的傷害,。VOCs是導(dǎo)致城市灰霾和光化學(xué)煙霧的重要前體物,,主要來源于煤化工,、石油化工、燃料涂料制造,、溶劑制造與使用等過程,。
本方法參考《HJ 605-2011土壤和沉積物揮發(fā)性有機物的測定吹掃補集氣相色譜-質(zhì)譜法》中的測試方法,使用萊伯泰科 PT2000 全自動固液吹掃捕集儀建立了土壤中64種VOCs的檢測方法,,方法快速高效,、靈敏、準(zhǔn)確可靠,。
1,、儀器和設(shè)備
1.1 PT2000全自動固液吹掃捕集儀,萊伯泰科公司,;
1.2 7890B-5977B氣質(zhì)聯(lián)用儀,,安捷倫公司;
1.4樣品瓶:40 mL棕色玻璃瓶,,具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋,。
1.5 容量瓶:A 級,50ml,。
2,、試劑和材料
2.1空白試劑水:二次蒸餾水或通過純水設(shè)備制備的水;
2.2甲醇(色譜純,, Fisher Chemical),;
2.3標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ=200μg/mL,國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),;
2.4內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液:ρ=125μg/mL,,國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
包括氟苯、氯苯-d5和1,4-二氯苯-d4,,濃度均為125μg/mL,。
2.5替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液:ρ=200μg/mL,國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
包括二溴氟甲烷,、甲苯-d8 和 4-溴氟苯,,濃度均為200μg/mL
2.6標(biāo)準(zhǔn)工作液(含替代物):ρ=10μg/mL
3、測試過程
3.1標(biāo)準(zhǔn)樣品
將5mL濃度為20ng/mL的水標(biāo)液加入到40mL的棕色玻璃瓶中,,加入磁力攪拌子,。
3.2加標(biāo)樣品
稱取5g土壤樣品,放入40mL的棕色玻璃瓶中,,再加入5mL濃度為20ng/mL的水標(biāo)液,,加入磁力攪拌子。加標(biāo)濃度為20ug/kg,。
3.3 吹掃捕集條件
3.4 GC-MS檢測條件
色譜柱:HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm,;
進樣口溫度:250℃,;
柱流速:1mL/min(恒流),;
進樣方式:分流進樣,,分流比30:1;
柱箱溫度:35℃,,保持4min,,以5℃/min升溫至125℃,保持0min
后運行:280℃,,5min,。
四極桿溫度:150℃;離子源溫度:230℃,;傳輸線溫度:290℃,;
掃描模式:全掃描(SCAN),掃描范圍:m/z 35~270 amu,。
4,、實驗結(jié)果
4.1 目標(biāo)化合物的SCAN色譜圖
4.2 土樣加標(biāo)回收率結(jié)果
表2為對濃度為20.0µg/kg 的土樣加標(biāo)樣品分別進行了 6 次平行測定,得到本方法64種目標(biāo)物和3種替代物的回收率及精密度結(jié)果如表2所示,,回收率為65.2%~110.6%,,RSD為2.0%~11.4%。
5,、結(jié)果與討論
本實驗使用了萊伯泰科 PT2000全自動固液吹掃捕集儀,,參考《HJ 605-2011土壤和沉積物揮發(fā)性有機物的測定吹掃補集氣相色譜-質(zhì)譜法》,建立了土壤中揮發(fā)性有機物的測定方法,。方法得到的64種目標(biāo)物和3種替代物的回收率為65.2%~110.6%,,RSD為2.0%~11.4%,滿足HJ 605-2011中相應(yīng)的要求,。
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