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分析步驟

干擾和消除：

樣品中不含懸浮物,，是低色度的清潔地面水可直接測(cè)定。

色度校正：如樣品有色但不太深時(shí),，按步驟另取一份試樣,，以2ml丙酮代替顯色劑，,。試份測(cè)得的吸光度扣除此色度校正吸光度后,，再行計(jì)算。

鋅鹽沉淀分離法：對(duì)混濁,、色度較深的樣品可用此法前處理,。取適量樣品（含六價(jià)鉻少于l00ug）于150ml燒杯中，加水至50ml,。滴加氫氧化鈉溶液,，調(diào)節(jié)溶液PH值為7 ~ 8。在不斷攪拌下,，滴加氫氧化鋅共沉淀劑至溶液PH值為8~9,。將此溶液轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線,。用慢速濾紙過(guò)濾,，棄去10~20ml初濾液，取其中50.0ml濾液供測(cè)定,。（注：當(dāng)樣品經(jīng)鋅鹽沉淀分離法前處理后仍含有機(jī)物干擾測(cè)定時(shí),，可用酸性高錳酸鉀氧化法破壞有機(jī)物后再測(cè)定。 即取50ml濾液于l50ml錐形瓶中,，加入幾粒玻璃珠,，加入0.5ml硫酸溶液、0.5ml磷酸溶液搖勻,。加入2滴高鉆錳酸鉀溶液,，如紫紅色消退，則應(yīng)添加高錳酸鉀溶液保持紫紅色,。加熱煮沸至溶液體積約剩20ml,。取下稍冷，用定量中速濾紙過(guò)濾，用水洗滌數(shù)次,，合并濾液和洗液至50m1比色管中,，加入1ml尿素溶液。搖勻,用滴管滴加亞硝酸鈉溶液,，每加一滴充分搖勻,，至高錳酸鉀的紫紅色剛好褪去。稍停片刻,，待溶液內(nèi)氣泡逸盡,，轉(zhuǎn)移至50ml比色管中，用水稀釋至標(biāo)線,，供測(cè)定用,。）

二價(jià)鐵、亞硫酸鹽,、硫代硫酸鹽等還原性物質(zhì)的消除：取適量樣品（含六價(jià)鉻少于50ug）于50ml比色管中,，用水稀釋至標(biāo)線，加入4ml顯色劑（II）,混勻,放置5min后,，加入1ml 硫酸溶液搖勻,。5~10min后，在540nm波長(zhǎng)處,，用10或30mm光程的比色皿,，以水做參比，測(cè)定吸光度,?？鄢瞻自囼?yàn)測(cè)得的吸光度后,從校準(zhǔn)曲線查得六價(jià)鉻含量,。用同法做校準(zhǔn)曲線,。

次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)的消除：取適量樣品（含六價(jià)鉻少于50ug）于50ml比色管中，用水稀釋至標(biāo)線,加入0.5ml硫酸溶液,、 0.5ml磷酸溶液,、1.0ml尿素溶液，搖勻,， 逐滴加入1 ml亞硝酸鈉溶液,邊加邊揺,以除去由過(guò)量的亞硝酸鈉與尿素反應(yīng)生成的氣泡,，待氣泡除盡后,以下步驟同（免去加硫酸溶液和磷酸溶液）。

鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液,。

吸取5.00ml鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液置于500ml容量;瓶中,，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻,。此溶液1ml含 1.00ug六價(jià)鉻,。使用當(dāng)天配制此溶液。

吸取25.00ml鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液置于500m I容量瓶中,，用水稀釋至標(biāo)線,，搖勻,。此溶液1ml 含5.00ug六價(jià)鉻。使用當(dāng)天配制此溶液,。

• UV-1700PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)

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