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國家土壤普查這是國家對土地數(shù)量和質(zhì)量的確認,，為以后政治,、經(jīng)濟、糧食安全,、人民食品種類供應等國家發(fā)展戰(zhàn)略提供基礎依據(jù),。需要嚴肅、嚴謹,、科學的方法去對待,。氮元素是土壤重要指標之一。上海赫冠儀器有限公司是凱氏定氮儀的專業(yè)企業(yè),，具有強大的研發(fā)能力,，在此就以土壤氮含量檢測方法來討論檢測土壤氮含量時注意事項，在此拋磚引玉與實驗室同行進行研討,。

一 首先了解下土壤樣品氮含量的特點：

土壤的氮含量較低,，且氮含量范圍較廣：極大部分落在500-2000ppm范圍內(nèi)。

根據(jù)土壤的特性,，我們需要對試劑和標準酸來確定,。實驗室在執(zhí)行檢測標準內(nèi)，對堿濃度,、硼酸的配置、顯色劑的配置及體積都有較詳細的要求,，需要按標準要求執(zhí)行,，在此不做敘述。這里討論下標準酸濃度選擇,。根據(jù)土壤低氮的特性,，從檢測準確性角度看，取樣量大可以增加消化管內(nèi)總氮量,，可以減少相對誤差,。但從消化角度來討論，取樣量大,，硫酸量增加,、加堿量增大、消化時間長,。二者綜合來看既能滿足檢測準確性又能較快速的消化,，根據(jù)實際檢測數(shù)據(jù)來看加樣量取1克是比較理想的。我們重點考察500-2000ppm氮含量范圍,，取1克土樣,，消化管內(nèi)氮量在0.5-2mgN范圍內(nèi),。采用0.01mol/L標準酸，根據(jù)氮含量計算公式：

x%（克/克）=1.401*c(v-v0)/M=0.14(v-v0)

500ppm消耗標準酸3.57ml

2000ppm消耗標準酸14.28ml

從定氮儀檢測的要求來看,，采用0.01mol/L這濃度的標準酸是合理的,。假設選擇0.03mol/L標準酸，那消耗量在1.2-4.8ml,這樣對低氮量樣品消耗太低,，就會形成較大的誤差,，而這類誤差是檢測條件選擇不合理所造成，我們應該盡可能避免,。這也是很多實驗室采納該濃度標準酸作為滴定標準酸的原因,。

二  從上面的討論，對于試劑的選擇確定后,，現(xiàn)在討論對凱氏定氮儀有要求,。

參數(shù)指標上：從樣品看低氮和高氮樣品有4倍之比，那就要對定氮儀的線性范圍要達到4倍,，且儀器要滿足0.01mol/L使用要求,。1-4mgN重復性RSD小于1%，這樣才能滿足質(zhì)控品在范圍內(nèi),。有些凱氏定氮儀存在檢測間隔時間長數(shù)據(jù)有較大的差異的隱患,，還要考慮檢測間隔時間較長對數(shù)據(jù)的影響。*

從儀器功能上看,，

1,，為了對數(shù)據(jù)的準確性的考察，需要按一定樣品比例插入質(zhì)控品,，可以做1-3個質(zhì)控品/批,，由低到和高。這就需要儀器具有質(zhì)控功能,，并形成質(zhì)控圖,，最好能儲存，便于隨時調(diào)看,，便于質(zhì)量控制和監(jiān)察,。

2，全自動定氮儀開機需要定標,，目前定氮儀定標方式有人工定標和儀器自動定標二種模式,。從數(shù)據(jù)準確性角度來看，建議采納儀器自動定標的儀器,。由于手工定標不僅浪費時間更會產(chǎn)生很多不必要的誤差,，增加了數(shù)據(jù)的不確定性。比如標準液的變異誤差、儀器本身的重復性誤差均會增加定標的誤差,，使得每天的基準就會出現(xiàn)偏差,。

3，全自動定氮儀蒸餾滴定形態(tài)有二類的技術：一類是蒸餾滴定同時進行:隨時判斷是否到終點,，蒸餾結(jié)束滴定最后判定是否在平衡點,，也就完成了檢測。另一種是蒸餾結(jié)束再滴定,。建議選擇蒸餾滴定同時進行技術,。由于滴定開始時有較多的氨氣被蒸餾出，所以以較快的速度滴定,，到后面的氨氣被蒸餾減少,，滴定速度會自動的變慢。我們有手工滴定經(jīng)驗的化驗員知道：將到終點時,，一定要控制好滴定速度,，這時極易滴定過量。同樣自動滴定也有滴定過量的概率,。既然有不可避免的概率就要有技術手段來避免這種概率對數(shù)據(jù)的影響,，從而產(chǎn)生了蒸餾滴定同時進行的技術。即便出現(xiàn)滴定過量,，但蒸餾沒有結(jié)束,，還有少量的氨氣被蒸餾出來抵消過量的酸，使得酸堿平衡,。所以蒸餾滴定同時進行可以減少數(shù)據(jù)重復性的誤差,，同時也提高了檢測速度。

4,，定氮儀需要有滴定終點酸堿平衡提示,，便于判斷這次檢測滴定是否在平衡點，避免錯誤數(shù)據(jù)流出,。

5,，從數(shù)據(jù)準確性來看,，建議使用全自動定氮儀,，儀器自動計算結(jié)果。由于自動滴定和計算可以消除極人為的錯誤,。在大量樣品的壓力下,，繁多的人工參與，人為錯誤很難避免,。更何況全自動定氮儀更具效率,，在樣品量保證的前提下，全自動定氮儀更是低成本的手段。

6,，如果再要求高點,，定氮儀最好能提示氨氣是否蒸餾*功能，避免個別錯誤數(shù)據(jù)流出,。

以上陳述了要準確檢測土壤,，需要對標準酸的確定濃度選擇和定氮儀指標和功能的滿足要求：首先必須滿足凱氏定氮儀國家標準為基礎，也需要線性,、標準酸使用范圍,、遏制長時間間隔誤差等計量指標等保障。也需要蒸餾滴定同時進行,、自動定標,、質(zhì)控圖、酸堿平衡提示,、氨氣是否蒸餾*等功能配合,。只有滿足這些硬件的要求，才有比較放心的數(shù)據(jù)呈現(xiàn),。

*注1  顏色法全自動凱氏定氮儀長時間間隔檢測肯定會引起誤差,。上海赫冠儀器有限公司經(jīng)過多年的研究和大量的實驗，發(fā)現(xiàn)并解決這普遍存在的問題：單個數(shù)據(jù)能準確檢測,，批量樣品不能保證的尷尬,。該技術已經(jīng)申請發(fā)明專利號：202210517820.2

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