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國家土壤普查這是國家對土地數(shù)量和質(zhì)量的確認(rèn)，為以后政治,、經(jīng)濟(jì),、糧食安全、人民食品種類供應(yīng)等國家發(fā)展戰(zhàn)略提供基礎(chǔ)依據(jù),。需要嚴(yán)肅,、嚴(yán)謹(jǐn)、科學(xué)的方法去對待,。氮元素是土壤重要指標(biāo)之一,。上海赫冠儀器有限公司是凱氏定氮儀的專業(yè)企業(yè)，具有強(qiáng)大的研發(fā)能力,，在此就以土壤氮含量檢測方法來討論檢測土壤氮含量時注意事項(xiàng),，在此拋磚引玉與實(shí)驗(yàn)室同行進(jìn)行研討。

一 首先了解下土壤樣品氮含量的特點(diǎn)：

土壤的氮含量較低,，且氮含量范圍較廣：極大部分落在500-2000ppm范圍內(nèi),。

根據(jù)土壤的特性，我們需要對試劑和標(biāo)準(zhǔn)酸來確定,。實(shí)驗(yàn)室在執(zhí)行檢測標(biāo)準(zhǔn)內(nèi),，對堿濃度、硼酸的配置,、顯色劑的配置及體積都有較詳細(xì)的要求,，需要按標(biāo)準(zhǔn)要求執(zhí)行，在此不做敘述,。這里討論下標(biāo)準(zhǔn)酸濃度選擇,。根據(jù)土壤低氮的特性，從檢測準(zhǔn)確性角度看,，取樣量大可以增加消化管內(nèi)總氮量,，可以減少相對誤差。但從消化角度來討論,，取樣量大,，硫酸量增加、加堿量增大,、消化時間長,。二者綜合來看既能滿足檢測準(zhǔn)確性又能較快速的消化，根據(jù)實(shí)際檢測數(shù)據(jù)來看加樣量取1克是比較理想的,。我們重點(diǎn)考察500-2000ppm氮含量范圍,，取1克土樣，消化管內(nèi)氮量在0.5-2mgN范圍內(nèi),。采用0.01mol/L標(biāo)準(zhǔn)酸,，根據(jù)氮含量計算公式：

x%（克/克）=1.401*c(v-v0)/M=0.14(v-v0)

500ppm消耗標(biāo)準(zhǔn)酸3.57ml

2000ppm消耗標(biāo)準(zhǔn)酸14.28ml

從定氮儀檢測的要求來看,，采用0.01mol/L這濃度的標(biāo)準(zhǔn)酸是合理的。假設(shè)選擇0.03mol/L標(biāo)準(zhǔn)酸,，那消耗量在1.2-4.8ml,這樣對低氮量樣品消耗太低，就會形成較大的誤差,，而這類誤差是檢測條件選擇不合理所造成,，我們應(yīng)該盡可能避免。這也是很多實(shí)驗(yàn)室采納該濃度標(biāo)準(zhǔn)酸作為滴定標(biāo)準(zhǔn)酸的原因,。

二  從上面的討論,，對于試劑的選擇確定后，現(xiàn)在討論對凱氏定氮儀有要求,。

參數(shù)指標(biāo)上：從樣品看低氮和高氮樣品有4倍之比,，那就要對定氮儀的線性范圍要達(dá)到4倍，且儀器要滿足0.01mol/L使用要求,。1-4mgN重復(fù)性RSD小于1%,，這樣才能滿足質(zhì)控品在范圍內(nèi)。有些凱氏定氮儀存在檢測間隔時間長數(shù)據(jù)有較大的差異的隱患,，還要考慮檢測間隔時間較長對數(shù)據(jù)的影響,。*

從儀器功能上看，

1,，為了對數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性的考察,，需要按一定樣品比例插入質(zhì)控品，可以做1-3個質(zhì)控品/批,，由低到和高,。這就需要儀器具有質(zhì)控功能，并形成質(zhì)控圖,，最好能儲存,，便于隨時調(diào)看，便于質(zhì)量控制和監(jiān)察,。

2,，全自動定氮儀開機(jī)需要定標(biāo)，目前定氮儀定標(biāo)方式有人工定標(biāo)和儀器自動定標(biāo)二種模式,。從數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性角度來看,，建議采納儀器自動定標(biāo)的儀器。由于手工定標(biāo)不僅浪費(fèi)時間更會產(chǎn)生很多不必要的誤差,，增加了數(shù)據(jù)的不確定性,。比如標(biāo)準(zhǔn)液的變異誤差、儀器本身的重復(fù)性誤差均會增加定標(biāo)的誤差,，使得每天的基準(zhǔn)就會出現(xiàn)偏差,。

3,，全自動定氮儀蒸餾滴定形態(tài)有二類的技術(shù)：一類是蒸餾滴定同時進(jìn)行:隨時判斷是否到終點(diǎn)，蒸餾結(jié)束滴定最后判定是否在平衡點(diǎn),，也就完成了檢測,。另一種是蒸餾結(jié)束再滴定。建議選擇蒸餾滴定同時進(jìn)行技術(shù),。由于滴定開始時有較多的氨氣被蒸餾出,，所以以較快的速度滴定，到后面的氨氣被蒸餾減少,，滴定速度會自動的變慢,。我們有手工滴定經(jīng)驗(yàn)的化驗(yàn)員知道：將到終點(diǎn)時，一定要控制好滴定速度,，這時極易滴定過量,。同樣自動滴定也有滴定過量的概率。既然有不可避免的概率就要有技術(shù)手段來避免這種概率對數(shù)據(jù)的影響,，從而產(chǎn)生了蒸餾滴定同時進(jìn)行的技術(shù),。即便出現(xiàn)滴定過量，但蒸餾沒有結(jié)束,，還有少量的氨氣被蒸餾出來抵消過量的酸,，使得酸堿平衡。所以蒸餾滴定同時進(jìn)行可以減少數(shù)據(jù)重復(fù)性的誤差,，同時也提高了檢測速度,。

4，定氮儀需要有滴定終點(diǎn)酸堿平衡提示,，便于判斷這次檢測滴定是否在平衡點(diǎn),，避免錯誤數(shù)據(jù)流出。

5,，從數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性來看,，建議使用全自動定氮儀，儀器自動計算結(jié)果,。由于自動滴定和計算可以消除極人為的錯誤,。在大量樣品的壓力下，繁多的人工參與,，人為錯誤很難避免,。更何況全自動定氮儀更具效率，在樣品量保證的前提下,，全自動定氮儀更是低成本的手段,。

6，如果再要求高點(diǎn),，定氮儀最好能提示氨氣是否蒸餾*功能,，避免個別錯誤數(shù)據(jù)流出,。

以上陳述了要準(zhǔn)確檢測土壤，需要對標(biāo)準(zhǔn)酸的確定濃度選擇和定氮儀指標(biāo)和功能的滿足要求：首先必須滿足凱氏定氮儀國家標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ),，也需要線性,、標(biāo)準(zhǔn)酸使用范圍、遏制長時間間隔誤差等計量指標(biāo)等保障,。也需要蒸餾滴定同時進(jìn)行,、自動定標(biāo)、質(zhì)控圖,、酸堿平衡提示、氨氣是否蒸餾*等功能配合,。只有滿足這些硬件的要求,，才有比較放心的數(shù)據(jù)呈現(xiàn)。

*注1  顏色法全自動凱氏定氮儀長時間間隔檢測肯定會引起誤差,。上海赫冠儀器有限公司經(jīng)過多年的研究和大量的實(shí)驗(yàn),，發(fā)現(xiàn)并解決這普遍存在的問題：單個數(shù)據(jù)能準(zhǔn)確檢測，批量樣品不能保證的尷尬,。該技術(shù)已經(jīng)申請發(fā)明專利號：202210517820.2

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