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土壤中石油類的測(cè)定解決方案
檢測(cè)樣品:土壤
檢測(cè)項(xiàng)目:石油 石油類
方案概述:隨著化學(xué)工業(yè)和石油開采業(yè)的快速發(fā)展,廢氣和廢水中石油類物質(zhì)對(duì)周圍土壤造成污染,,為了判斷土壤是否受到石油類的污染,,確定其含量是多少,就必須建立土壤中石油類的分析方法,,本實(shí)驗(yàn)使用紅外分光光度法對(duì)土壤中石油類含量進(jìn)行測(cè)定,。
土壤中石油類的測(cè)定解決方案
1 前言
石油類由不同的碳?xì)浠衔锘旌辖M成,組成元素主要是碳和氫,其余為硫,、氮,、氧。由碳和氫化合形成的烴類約占石油類的95%~99%,,各種烴類按其結(jié)構(gòu)分為:烷烴,、環(huán)烷烴、多環(huán)芳烴和苯系物,。隨著石油的大量開采和廣泛使用,,石油類對(duì)土壤的污染已成為一個(gè)越來越嚴(yán)重的問題。土壤中的石油類污染物主要集中在20cm左右的表層,,能夠破壞土壤結(jié)構(gòu),,影響土壤的通透性,改變土壤有機(jī)質(zhì)的組成和結(jié)構(gòu),,降低土壤質(zhì)量,。
隨著化學(xué)工業(yè)和石油開采業(yè)的快速發(fā)展,廢氣和廢水中石油類物質(zhì)對(duì)周圍土壤造成污染,,為了判斷土壤是否受到石油類的污染,,確定其含量是多少,就必須建立土壤中石油類的分析方法,,本實(shí)驗(yàn)使用紅外分光光度法對(duì)土壤中石油類含量進(jìn)行測(cè)定,。
2 符合標(biāo)準(zhǔn)
HJ 1051-2019 土壤 石油類的測(cè)定 紅外分光光度法
3 儀器、設(shè)備與試劑
3.1儀器,、設(shè)備
OL680紅外測(cè)油儀(能在2930cm-1,、2960cm-1、3030cm-1三個(gè)波數(shù)進(jìn)行掃描操作,,并配有40mm帶蓋石英比色皿),、振蕩器(振蕩頻次位150-25-次/min)、馬弗爐,、天平(感量位0.0001g),、具塞錐形瓶(50ml、100ml),、玻璃漏斗(直徑位60mm),、采樣瓶、硅酸鎂吸附柱(內(nèi)徑10mm,、長(zhǎng)約200mm的玻璃柱)
3.2試劑
四氯乙烯(規(guī)格:環(huán)保型或紅外光譜純,,包裝:500ml)。
4 實(shí)驗(yàn)方法
4.1取樣
將冷藏樣品放置至室溫,,除去樣品中的異物(石子,、葉片等),稱取 10 g(精確到 0.01 g) 樣品于 100 ml 具塞錐形瓶中
4.2制備
在裝有樣品的具塞錐形瓶中,,加入除水試劑,,搖勻后,放置(30~40)min,。
加入 20.0 ml 四氯乙烯,,密封,置于振蕩器中,,以 200 次/min 的頻次振蕩 提取 30 min,。靜置 10 min 后,采用玻璃漏斗和玻璃纖維濾膜將提取液過濾至 50 ml 比色管中,。再用 20.0 ml 四氯乙烯重復(fù)提取,,將提取液和樣品轉(zhuǎn)移至玻璃漏斗中,過濾,。用 10.0 ml 四氯乙烯潤(rùn)洗具塞錐形瓶,、濾膜、玻璃漏斗以及土壤樣 品,,合并提取液,。提取液經(jīng)硅酸鎂吸附柱吸附,棄去前 5 ml 流出液,,放至 50 ml 具 塞錐形瓶中,,待測(cè)。
4.3分析
4.3.1校正系數(shù)檢驗(yàn)
本實(shí)驗(yàn)室使用的紅外分光光度計(jì)的校正系數(shù)為:X=43,;Y=54,;Z=390;F=45,。使用該校正系數(shù)對(duì)濃度為 20.0 mg/L 和 50.0 mg/L 的石油類標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定
配制濃度(mg/L) | 20.0 | 50.0 | |
儀器測(cè)定濃度(mg/L) | 1 | 20.1 | 50.2 |
2 | 19.9 | 49.8 | |
3 | 20.2 | 50.7 | |
平均值(mg/L) | 20.1 | 50.2 | |
相對(duì)誤差(%) | 0.3 | 0.5 |
4.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線檢驗(yàn)
將濃度為 1000 mg/L 的石油類標(biāo)準(zhǔn)使用液逐級(jí)稀釋成 2.00 mg/L,、5.00 mg/L、10.0 mg/L,、 20.0 mg/L,、50.0 mg/L 和 100 mg/L 的校準(zhǔn)系列,以四氯乙烯做參比,,記錄2930 cm-1,、2960 cm-1 和 3030 cm-1 波數(shù)處的吸光度,以標(biāo)準(zhǔn)溶液系列濃度為橫坐標(biāo),,三波數(shù)測(cè)定的吸光度之和為縱坐標(biāo),,建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。計(jì)算斜率,、截距和相關(guān)系數(shù) r,。
濃度(mg/L) | 2.00 | 5.00 | 10.00 | 20.00 | 50.00 | 100.00 |
A2930 | 0.0307 | 0.0751 | 0.1451 | 0.2687 | 0.5685 | 1.1464 |
A2960 | 0.0109 | 0.0278 | 0.0622 | 0.1194 | 0.3451 | 0.6918 |
A3030 | 0.0008 | 0.0023 | 0.0042 | 0.0105 | 0.0313 | 0.0602 |
吸光度之和 | 0.0424 | 0.1052 | 0.2115 | 0.3986 | 0.9449 | 1.8984 |
回歸方程 | Y=0.0189X+0.0104 | 相關(guān)系數(shù)r | 0.9999 |
4.4測(cè)定與計(jì)算
將經(jīng)硅酸鎂吸附后的提取液轉(zhuǎn)移至40mm石英比色皿中,以四氯乙烯作參比,在波數(shù)分別為2930cm-1,、2960cm-1,、3030cm-1處測(cè)量其吸光度A2930、A2960,、A3030,。按照公式或標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算試樣石油類濃度。
土壤中石油類的含量w(mg/kg),,按照公式進(jìn)行計(jì)算
5 結(jié)果與討論
5.1空白試驗(yàn)
每20個(gè)樣品或每批次(少于20個(gè)樣品/批)樣品至少做兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白試驗(yàn),,空白試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。
5.2校正系數(shù)的檢驗(yàn)
使用校正系數(shù)法測(cè)定,,每批樣品均應(yīng)進(jìn)行校正系數(shù)的檢驗(yàn),,如果測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值的相對(duì)誤差均在±20%以內(nèi),則校正系數(shù)可采用,,否則重新測(cè)定校正系數(shù)并檢驗(yàn),,直至符合條件為止。
5.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的檢驗(yàn)
使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定,,標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999,,否則應(yīng)查找原因重新繪制校準(zhǔn)曲線。每分析20個(gè)樣品需用一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線的中間濃度溶液進(jìn)行校準(zhǔn)核查,,其測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差應(yīng)在±10%以內(nèi),,否則應(yīng)重新建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。
相關(guān)產(chǎn)品清單
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