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行業(yè)應用丨離子色譜在化工行業(yè)中的應用(二)

檢測樣品:阻燃劑

檢測項目:鹵素

方案概述:阻燃劑,,賦予易燃聚合物難燃性的功能性助劑,主要是針對高分子材料的阻燃設計的,其中鹵系阻燃劑常見的有機氯化物和有機溴化物。一般認為,鹵素化合物遇火受熱發(fā)生分解反應,,分解出的鹵素離子與高分子化合物反應產(chǎn)生鹵化氫。

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更新時間2023年08月30日

上傳企業(yè)青島盛瀚色譜技術有限公司

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1. 阻燃劑材料中鹵素的測定

阻燃劑,賦予易燃聚合物難燃性的功能性助劑,,主要是針對高分子材料的阻燃設計的,其中鹵系阻燃劑常見的有機氯化物和有機溴化物,。一般認為,,鹵素化合物遇火受熱發(fā)生分解反應,分解出的鹵素離子與高分子化合物反應產(chǎn)生鹵化氫,。后者與高分子化合物燃燒過程中大量增殖的活潑羥基游離基(HO·)反應,,使其濃度降低,燃燒速度減慢,,直到火焰熄滅,。但是鹵化氫對環(huán)境和人的危害是不可忽視的,因此檢測阻燃劑材料中鹵素的含量,,有助于推動無鹵阻燃劑的開發(fā)和阻燃劑環(huán)境友好型的評價,。

色譜條件
l  分析柱:SH-G-1+SH-AP-1
l  流動相:15 mM KOH(EG)
l  流速:0.7 mL/min
l  柱溫:35℃ 
l  抑制器:SHY-A-6
l  進樣體積:25 μL
l  前處理:稱取樣品約20-25 mg(準確記錄質(zhì)量,,精確到0.0001g)于樣品舟中,經(jīng)在線燃燒,,吸收液稀釋10倍后過0.22μm濾膜進樣分析,,同時做樣品舟空燒對照組試驗。   


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阻燃劑材料中鹵素離子譜圖

2.氫氧化鈣中氯離子和硫酸根離子的測定
氫氧化鈣是一種白色粉末狀固體,?;瘜W式Ca(OH)2,俗稱熟石灰,、消石灰,。其用途主要分為化學試劑級、醫(yī)藥級,、食品級和工業(yè)級,。化學試劑級氫氧化鈣主要用于科研和開發(fā),;醫(yī)藥級和食品級氫氧化鈣廣泛用于醫(yī)藥,、食品添加劑的合成、高技術生物材料HA的合成,、飼料添加劑的VC磷酸脂的合成,、食品魔芋、鈣劑合成及環(huán)烷酸鈣,、乳酸鈣,、檸檬酸鈣制糖業(yè)的添加劑和水處理及其他高檔有機化工的合成;工業(yè)級氫氧化鈣主要應用環(huán)保中和劑,,酸性廢水,、污水處理、鍋爐煙氣脫硫,、房屋建筑和樹木過冬防蟲,。

色譜條件                     
l  分析柱:SH-G-1+SH-AP-1   
l  流動相:10 mM KOH(EG)
l  流速:0.7 mL/min
l  柱溫:35℃ 
l  抑制器:SHY-A-6
l  進樣體積:25 μL
l  前處理:稱取樣品約0.1 g(記錄質(zhì)量,精確至0.0001 g),,加3 mL 1 mol/L HNO3溶液助溶,,用超純水稀釋溶解定容至100 mL,過0.22 μm濾膜進樣分析,。


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氫氧化鈣中氯離子和硫酸根離子譜圖

3.硼酸鋅中氯離子和硫酸根離子的測定
硼酸鋅,,英文名稱是Flame Retardant ZB,白色三斜晶體或無定形粉末,,微溶于水,。硼酸鋅可以作為氧化銻或其它鹵素阻燃劑的多功能增效添加劑,可以有效提高阻燃性能,,減少燃燒時煙霧的產(chǎn)生,,并可以調(diào)節(jié)橡塑產(chǎn)品的化學,,機械,電等方面的性能,。作為含鹵素等阻燃劑的部分或完全環(huán)保替代品,,被廣泛的直接應用于塑料和橡膠的加工,如PVC,、PE,、PP、增強聚酰胺,、聚氯脂等;也可以被應用于紙張,、纖維織物,、地板革、地毯,、陶瓷釉料和涂料的生產(chǎn)中,,以提高阻燃性能;還可用于防腐,,遠紅外線吸收,,木材的防蟲防菌處理等領域。

色譜條件                     
l  分析柱:SH-G-1+SH-AP-1   
l  流動相:10 mM KOH(EG)
l  流速:0.7 mL/min
l  柱溫:35℃ 
l  抑制器:SHY-A-6
l  進樣體積:25 μL
l  前處理:
(1)水溶:稱取硼酸鋅樣品約0.1 g(記錄質(zhì)量,,精確至0.0001 g),,用超純水稀釋溶解定容至100 mL,超聲提取30 min,,過0.22 μm濾膜進樣分析,;
(2)酸溶:稱取硼酸鋅樣品約0.1 g(記錄質(zhì)量,精確至0.0001 g),,加1 mL 1 mol/L HNO3溶液助溶,,用超純水稀釋溶解定容至100 mL,過H柱,,0.22 μm濾膜進樣分析,。


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硼酸鋅中氯離子和硫酸根離子譜圖(水溶)


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硼酸鋅中氯離子和硫酸根離子譜圖(酸溶)

4.鹵水中氯離子和硫酸根離子的測定
鹽湖是一種咸化水體,通常是指湖水含鹽度w(NaCleq)>3.5%(大于海水平均鹽度)的湖泊,。鹽湖中沉積的鹽類礦物約達200種,。人類已經(jīng)從鹽湖中大量開采石鹽、堿,、芒硝和鉀,、鋰、鎂,、硼,、溴,、硝石、石膏和醫(yī)用淤泥等基本化工,、農(nóng)業(yè),、輕工、冶金,、建筑和醫(yī)療等重要原料,。按鹽湖鹵水賦存狀態(tài),鹽湖可分為鹵水湖,、干鹽湖和沙下湖,。原鹵是指未用化學或物理方法處理過的鹵水。老鹵,,也稱尾鹵,,是指含鎂鹵水自然或人工濃縮后的鹵水。鹵水化學成分分類指明了湖水物理化學作用的特點和水鹽平衡體系,,決定了鹽湖開發(fā)利用方式,。利用離子色譜法可檢測鹵水中陰離子的含量,有助于鹵水資源的開采利用,,尤其是老鹵的綜合治理與深度利用,。

色譜條件                     
l  分析柱:SH-G-1+SH-AP-1   
l  流動相:10 mM KOH(EG)
l  流速:0.7 mL/min
l  柱溫:35℃ 
l  抑制器:SHY-A-6
l  進樣體積:25 μL
l  前處理:準確量取鹵水4樣品25 μL(稱重,記錄質(zhì)量,,精確至0.0001 g),,用超純水溶解稀釋定容至100 mL,過0.22 μm濾膜進樣分析,。


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原鹵中氯離子和硫酸根離子譜圖


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老鹵中氯離子和硫酸根離子譜圖


因篇幅所限,,關于離子色譜在化工行業(yè)的更多應用分享,請關注公眾號后續(xù)文章,。

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