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應(yīng)用背景

近幾年來(lái),，隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,，我國(guó)已經(jīng)成為了特種設(shè)備使用大國(guó)，特別是承壓類特種設(shè)備數(shù)量劇增,，其運(yùn)行風(fēng)險(xiǎn)逐漸增大,，其中年限較長(zhǎng)的壓力管道出現(xiàn)了腐蝕、泄露等安全隱患,，其運(yùn)行安全問(wèn)題成為了特種設(shè)備安全生產(chǎn)的重中之重,。傳統(tǒng)的無(wú)損檢測(cè)方法只能為檢驗(yàn)檢測(cè)人員和設(shè)備管理人員提供設(shè)備的當(dāng)前缺陷狀態(tài)，無(wú)法給出造成承壓類設(shè)備缺陷的原因,。而造成設(shè)備缺陷的成因分析,，可以為檢驗(yàn)檢測(cè)人員及設(shè)備使用單位提供缺陷原因，為后期的設(shè)備維護(hù)與防腐提供了很好的數(shù)據(jù)支持,，幫助特種設(shè)備管理單位對(duì)承壓累特種設(shè)備缺陷的來(lái)龍去脈進(jìn)行合理有效地監(jiān)控,。

目前，國(guó)內(nèi)外已有研究人員將X 射線衍射儀（XRD）技術(shù)應(yīng)用于承壓類特種設(shè)備的檢驗(yàn)檢測(cè)及成因分析中,，獲得良好的運(yùn)用效果,。如：馬磊（2015）利用X 射線衍射儀（XRD）分析了工業(yè)鍋爐的水垢成分及成因，給出了后期工業(yè)鍋爐除垢的技術(shù)依,。

本文結(jié)合壓力管道的檢驗(yàn)檢測(cè)實(shí)際情況利用更加高效的便攜式X 射線衍射（pXRD）分析儀,，定性定量分析湖北某化工廠工業(yè)管道內(nèi)腐蝕層的腐蝕物，通過(guò)對(duì)腐蝕物的成分分析,，推斷出其物質(zhì)來(lái)源，給出壓力管道內(nèi)腐蝕的可能成因，為進(jìn)一步防止壓力管道內(nèi)腐蝕的再次產(chǎn)生和后期保養(yǎng)維護(hù)提供參考依據(jù),，同時(shí)能夠?yàn)槌袎侯愄胤N設(shè)備的安全事故調(diào)查提供新的重要線索,。

石油和天然氣資產(chǎn)中的結(jié)垢

從勘探和萃取環(huán)節(jié)到石油管線和精煉廠的整個(gè)石油和天然氣供應(yīng)鏈中的設(shè)備都可能受到結(jié)垢和腐蝕的影響。了解結(jié)垢和腐蝕產(chǎn)物的組成成分有助于維護(hù)團(tuán)隊(duì)立即采取適當(dāng)?shù)姆拦柑幚泶胧?，或者施用有效的防腐蝕添加劑,。例如：鹽酸通常用于去除碳酸鈣結(jié)垢，而硫酸鈣結(jié)垢可以使用螯合劑去除,，如：乙二胺四乙酸（EDTA）,。

過(guò)去，維護(hù)團(tuán)隊(duì)需要將樣本送到遠(yuǎn)離現(xiàn)場(chǎng)的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析,，一般要等待幾天或幾個(gè)星期才會(huì)得到分析結(jié)果,，或者使用耗資較高的化學(xué)處理方法嘗試進(jìn)行處理（后者可能會(huì)有損壞設(shè)備的風(fēng)險(xiǎn)）。不過(guò),，石油和天然氣資產(chǎn)中常見的結(jié)垢和腐蝕產(chǎn)物的數(shù)量一般來(lái)說(shuō)較為有限,，而XRD分析儀可以快速有效地完成這類檢測(cè)，因此而成為一款受到用戶青睞的選擇,。

淤泥沉積物

淤泥沉積物常見于精煉廠,，通常由以下物質(zhì)組成：

l 碳?xì)浠衔铮ㄈ纾簼?rùn)滑油和油脂）

l 液體（如：水和油）

l 非碳?xì)浠衔锘驘o(wú)機(jī)物（如：結(jié)垢和腐蝕）

使用XRD分析儀了解淤泥的無(wú)機(jī)物成分，有助于完成淤泥的去除過(guò)程,，并防止再次出現(xiàn)淤泥,。二氯甲烷可用于從淤泥中分離出無(wú)機(jī)成分（結(jié)垢和腐蝕產(chǎn)物），從而可以（通過(guò)去除非晶相的方法）對(duì)結(jié)垢和腐蝕產(chǎn)物進(jìn)行更詳細(xì)的表征,。

X 射線衍射儀原理

X射線衍射儀（XRD）屬于基于無(wú)損探測(cè)的射線分析儀器的一種,，它通過(guò)研究樣本的晶體結(jié)構(gòu)，定性定量地分析出樣本中的主要成分,，在醫(yī)學(xué),、化工、材料,、生物,、地質(zhì)等研究領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。傳統(tǒng)的X射線衍射儀（XRD）主要以放于大型的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的XRD儀器為主,，主要包含設(shè)計(jì)較為復(fù)雜的測(cè)角儀,、外部水冷凝系統(tǒng)等附屬設(shè)備，其體積龐大,、耗能大,、需要專業(yè)人員定期進(jìn)行校準(zhǔn)的特點(diǎn)在實(shí)際使用工作中帶來(lái)有了諸多的限制。

在這種情況下,，便攜式X 射線衍射分析儀的優(yōu)勢(shì)逐漸顯現(xiàn)出來(lái),，它具有樣本準(zhǔn)備便捷,、高效節(jié)能、不需要定期校準(zhǔn)以及便攜等特性,，越來(lái)越多地應(yīng)用于野外實(shí)地的快速檢測(cè)之中,，并且其定量分析結(jié)果的精度與傳統(tǒng)大型實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的X射線衍射儀（XRD）的精度具有很好的線性相關(guān)性，具有很高的參考價(jià)值,。

映SHINE儀器是由浪聲公司研發(fā)生產(chǎn)的一款便攜式XRD/XRF設(shè)備, 映SHINE儀器移動(dòng)式XRD系統(tǒng)是一款高性能,、全封閉、電池操作,、封閉射線式便攜XRD分析儀,，可以通過(guò)對(duì)鎂到鈾元素進(jìn)行的一次性快速XRF掃查，提供材料主要成份,、次要成份或微量成份的全晶相ID信息,。系統(tǒng)對(duì)樣品進(jìn)行極少準(zhǔn)備的技術(shù)及其*的樣品艙，可使操作人員在野外對(duì)樣品進(jìn)行快速的分析,。

映SHINE的分析速度極快,、數(shù)據(jù)質(zhì)量*，而且就在用戶最需要得知檢測(cè)結(jié)果的樣本檢測(cè)現(xiàn)場(chǎng),，為用戶實(shí)時(shí)提供定量化學(xué)成份值,。

映SHINE一起同時(shí)運(yùn)送給用戶的附件中有一個(gè)必需的軟件（CrystalX分析軟件），用于處理X射線衍射數(shù)據(jù)結(jié)果,。這個(gè)軟件中集成了AMCSD礦石數(shù)據(jù)庫(kù),、ICDD礦石數(shù)據(jù)庫(kù)、ICSD礦石數(shù)據(jù)庫(kù),支持用戶進(jìn)行跨數(shù)據(jù)庫(kù)物相匹配,。針對(duì)定量分析,，CrystalX分析軟件提供了參考密度比率（RIR）定量分析方式以及對(duì)各種衍射圖案進(jìn)行分析的工具。

此外,，映SHINE還可以多種文件格式提供XRD圖案數(shù)據(jù),，從而可使用戶方便地獲得第三方項(xiàng)目中的XRD圖案的判讀信息。

常見的腐蝕產(chǎn)物

金屬腐蝕比較復(fù)雜,，通常包括氧化腐蝕,、硫化腐蝕、高溫氫化腐蝕,、海水腐蝕及電化學(xué)腐蝕等,，由于金屬所處環(huán)境不同其腐蝕機(jī)理不同，導(dǎo)致腐蝕的產(chǎn)物也相差萬(wàn)別,。

常見的腐蝕產(chǎn)物包括如鐵的氧化腐蝕產(chǎn)物有磁鐵礦,、針鐵礦、水鐵礦,、纖鐵礦,、六方纖鐵礦,、四方纖鐵礦、赤鐵礦,、方鐵礦,，這些腐蝕產(chǎn)物主要生產(chǎn)于碳鋼管道之中，此外常見于石油天然氣管道之中的有重晶石,、碳酸鈣、石膏,、方解石,、天青石等。對(duì)于城市供水,，則常見于石英,、鈉長(zhǎng)石、石膏,、綠泥石,、伊利石、微斜長(zhǎng)石,、黃鉀鐵礬,、析出鐵及碳酸鹽等。

這些東西很容易被X射線衍射儀（XRD）檢測(cè)并且分析出來(lái),。水垢是最早被發(fā)現(xiàn)的腐蝕產(chǎn)物,，它是在管道和容器中慢慢堆積而成。附著在金屬表面的銹蝕也是腐蝕物的一種,。分析腐蝕物,，鑒定其種類可以判定腐蝕物的成因，比如溶解元素混合,、溫度變化,、PH值變化、細(xì)菌作用以及氧化作用,。通過(guò)了解這些信息,，可以找出清除腐蝕物的方法及預(yù)防方案。最新的腐蝕調(diào)查結(jié)果顯示,，我國(guó)由于腐蝕帶來(lái)的損失和防腐蝕投入,，總額超過(guò)兩萬(wàn)億人民幣。因此及時(shí)找出金屬的腐蝕成因,，尋找解決方案防止腐蝕的產(chǎn)生尤為重要,。

樣品/制樣

本實(shí)驗(yàn)采用浪聲公司的映SHINE便攜式X射線衍射（XRD）分析儀，對(duì)某水箱底部管道內(nèi)腐蝕/水垢層進(jìn)行檢測(cè)分析,，采集現(xiàn)場(chǎng)的水箱底部管道內(nèi)腐蝕物樣本若干,。將塊狀管道內(nèi)腐蝕層樣本,，在120攝氏度烘箱中烘干2小時(shí)，通過(guò)浪聲提供的口袋制樣盒制取小于100um粉末樣品,，將樣本放入樣本艙內(nèi)進(jìn)行檢測(cè)并獲得樣本衍射圖譜,，使用CrystalX分析軟件對(duì)衍射圖譜進(jìn)行成分定性及定量分析。

口袋制樣盒

腐蝕物分析流程

儀器配置

儀器型號(hào)：SHINE映

靶材：Co靶

管壓：30kV

分析時(shí)間：10分鐘

分析結(jié)果

由浪聲公司的映SHINE便攜式X射線衍射（XRD）分析儀測(cè)試結(jié)果可知,，腐蝕物/水垢中主要成分為鎂方解石,，說(shuō)明該管道設(shè)備經(jīng)常與含礦物水質(zhì)接觸，并且礦物在該設(shè)備處富積,。另外,，從分析結(jié)果中可知，存在一定量的石英成分,，可能來(lái)源于管道內(nèi)介質(zhì)附帶的雜質(zhì),。綜上所述，分析結(jié)果反應(yīng)出腐蝕物樣本產(chǎn)生于高礦物質(zhì)水質(zhì)環(huán)境的事實(shí),，印證了實(shí)驗(yàn)采樣現(xiàn)場(chǎng)的基本情況,。

結(jié)論

從分析結(jié)果表明，通過(guò)浪聲公司SHINE映便攜式XRD分析儀現(xiàn)場(chǎng)快速的分析腐蝕物,，水垢,，可及時(shí)獲得腐蝕成分信息，有助于了解腐蝕成因,，并尋找解決方案防止腐蝕產(chǎn)生,。

 制作部門：浪聲-太湖之光實(shí)驗(yàn)室

報(bào)告日期：2021/07/14

• 映便攜式X射線衍射儀

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