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環(huán)保

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電熱板消解-土壤銅元素ICP測定方法

檢測樣品:土壤

檢測項目:銅元素

方案概述:土壤的消解方法主要有電熱板消解和微波消解,。電熱板消解方法本身簡便安全,,成本低廉,試驗結(jié)果準確度和精密度都較好,。本文研究了電熱板,,結(jié)合電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定土壤中銅的方法。

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更新時間2021年04月25日

上傳企業(yè)廣州格丹納儀器有限公司

下載方案

隨著人類生產(chǎn)活動的增加和城市化進程的發(fā)展,,越來越多的污染物被排放到環(huán)境中,。《全國土壤污染調(diào)查公報》顯示,,全國土壤總的點位超標率為16.1%,,而銅的點位超標率為2.1 %,。銅是人體的必需元素,因此相對重金屬鎘和鉛的生物毒性,,重金屬銅的毒性易被忽視,。人體內(nèi)銅過剩,會引起肝硬化,、運動障礙和知覺神經(jīng)障礙等疾病,。 

我國的《土壤環(huán)境質(zhì)量標準GB15618-1995》及《土壤環(huán)境質(zhì)量標準(修訂)GB15618-2008(征求意見稿)》都將銅作為必測元素。因而,,有必要對土壤中的銅進行監(jiān)測,。根據(jù)當前技術(shù)的發(fā)展,測定土壤中銅的設(shè)備均具備較好的檢出限和準確性,,但由于土壤基質(zhì)較為復(fù)雜,,不同的前處理方法會影響銅的分析結(jié)果的準確度。因此,,適宜的消解方法對測定結(jié)果的準確性有重要意義。 

目前,,土壤的消解方法主要有電熱板消解和微波消解,。電熱板消解方法本身簡便安全,成本低廉,,試驗結(jié)果準確度和精密度都較好,。本文研究了電熱板,結(jié)合電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定土壤中銅的方法,。

 

試驗部分


電熱板(格丹納)

試驗用酸:硝酸,、鹽酸、氫氟酸,、高氯酸,,優(yōu)級純

 

土壤消解過程

 

土壤消解過程參考國家標準《土壤質(zhì)量銅、鋅的測定火焰原子吸收分光光度法GB/T 17138-1997》,。準確稱取0.5g各標準土壤于50 mL消解管和坩堝中,,用少量水潤濕,置于電熱板上,,全程開蓋,,加酸,搖動,,消解,。消解完畢的樣品,冷卻至室溫后,,將消解管和地據(jù)中的樣品全量轉(zhuǎn)移至離心管中,,用超純水沖洗器壁數(shù)次,,將洗滌液一并轉(zhuǎn)移至離心管中,定容至50 mL,,搖勻后于4000 rpm離心5 min,,上機測試。按照相同的步驟制備全程序空白,。具體的消解程序見以下:

1.加入10 mL鹽酸,,加蓋,100 ℃下消解1h開蓋,,繼續(xù)消解,,直至鹽酸量剩余3 mL左右;

2.冷卻至室溫,;

3.加入5 mL硝酸,、5 mL氫氟酸、3 mL高蠶酸,,加蓋,,130 ℃消解1h;

4.開蓋,,消解至冒濃密白煙,;

5.加蓋3 h(器壁上的黑色有機物消失);

6.開蓋,,升溫至155 ℃,,驅(qū)趕高氯酸白煙,并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀,;

7.補加3 mL硝酸,、3 mL氫氟酸、l mL高氯酸,,加蓋,,130℃消解1h;

8.開蓋,,升溫至155 ℃,,蒸發(fā)至內(nèi)容物粘稠狀;

9.取下,,冷卻,;

10.加入2 mL鹽酸,開蓋,,80℃消解30 min,;

11.取下,冷卻,待定容和離心,。


測定方法

 

銅用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定,。

銅的線性方程和相關(guān)系數(shù)如下:


電熱板

y=13869x+28221

相關(guān)系數(shù):0.9999

標準土壤的測試結(jié)果


方法的準確度實驗

對五種標準土壤進行分析,并計算了測試結(jié)果的相對誤差,,結(jié)果如表所示,。結(jié)果表明電熱板消解GSS-8、GSS-17,、GSS-22,、GSS-24和 GSS-25五種標準土壤中銅的準確率為95.0%,GSS-17中的一個測定值不在標準值的允差范圍內(nèi),。電熱板(格丹納)對消解土壤能確保土壤樣品的精密度和準確度,,而且消解方法操作起來簡單不復(fù)雜。

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