大量元素水溶肥料中養(yǎng)分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),，本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)水溶性肥料中養(yǎng)分含量的研究和監(jiān)控具有重要意義,，可用于農(nóng)林、化工等領(lǐng)域相關(guān)的分析測(cè)試中方法精密度評(píng)價(jià),、人員考核及過程中質(zhì)量控制等,。

一. 樣品制備

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇市售的大量元素中-低-高鉀水溶性肥料（12-5-35+TE）為基體，采取研磨,、高速混合等特殊均質(zhì)化手段,，并經(jīng)低溫干燥后將樣品在潔凈室分裝于塑膠瓶中避光保存。

二. 特性量值及不確定度

* 為無(wú)量綱量

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度評(píng)定中主要考慮多家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值引入的不確定度分量,、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)引入的不確定度分量,。

三. 均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察

參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)技術(shù)規(guī)范要求，隨機(jī)抽取分裝后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品,，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)NY/T 1107-2020 《大量元素水溶肥料》 中的各項(xiàng)指標(biāo)要求,，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)NY/T1977-2010《水溶肥料總氮、磷,、鉀含量的測(cè)定》,、NY/T1974-2010《水溶肥料 銅、鐵,、錳,、鋅,、硼、鉬含量的測(cè)定》和NY/T1973-2021《水溶肥料 水不溶物含量和pH的測(cè)定》,。其中總氮采用凱氏定氮儀法,，最小取樣量為0.2克；磷和鉀采用水溶-電感耦合等離子光譜法(ICP-OES)最小取樣量為0.2g,；硼和鋅采用水溶-電感耦合等離子光譜法(ICP-OES),，最小取樣量為0.5g；pH值采用水溶-pH計(jì)法,，最小取樣量為1.0g,。分別對(duì)各個(gè)參數(shù)進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)。結(jié)果表明,，該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性,、穩(wěn)定性良好。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起,，有效期暫定為3年,。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,，將及時(shí)通知用戶,。

四. 溯源性及定值方法

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室使用不同原理的測(cè)試方法聯(lián)合定值的方式對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品的特性量進(jìn)行賦值。定值方法和最小取樣量為下表,。并通過使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測(cè)量方法和計(jì)量器具，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性,。

*具體操作說明：

稱取0.1克樣品水溶后定容250ml,上離子色譜檢查是否含有硝態(tài)氮,；再取少量樣品滴加濃硫酸判斷樣品是否變色含有機(jī)態(tài)氮，最終驗(yàn)證樣品含有硝態(tài)氮和少量有機(jī)態(tài)氮,。所以按照NY/T1977-2010中的3.1.4.2.6含硝態(tài)氮,、有機(jī)物、酰胺態(tài)氮氮和銨態(tài)氮的試樣的處理方法,，稱取0.1克試樣,，加10ml水，加0.5克鉻粉,，加7ml濃鹽酸靜置5min,，插上長(zhǎng)頸玻璃漏斗，煮沸2min,，冷卻,，放置過夜，加入10ml濃硫酸和0.5克混合催化劑,，將消化管置于石墨電熱板380℃消解,，消解后溶液在凱氏定氮儀（設(shè)置水,、氫氧化鈉、硼酸-指示劑溶液加液體體積分別為30ml,、80ml,、25ml）蒸餾，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,。

五.  包裝,、儲(chǔ)存及使用

大量元素水溶肥料中養(yǎng)分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以塑膠瓶封裝,，每瓶70g,，在避光、清潔,、室溫處保存,；打開和使用過程中嚴(yán)格防止玷污；取樣后立即密封,，已經(jīng)取出的樣品不得再返回瓶中,。規(guī)定按照定值方法的最小取樣量，使用時(shí)請(qǐng)不要低于該取樣量,。