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全自動(dòng)固相萃取儀是***針對(duì)目前實(shí)驗(yàn)室前處理樣品自動(dòng)化程度高特點(diǎn)按照***設(shè)計(jì)理念推出的一款全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)。主要用于食品,、藥品,、飲料、土壤,、水樣,、、尿液等樣品提取液中痕量有機(jī)物的萃取,、分離和凈化,。

　全自動(dòng)固相萃取儀的工作原理：
　　洗脫待測(cè)物應(yīng)選用離子強(qiáng)度較弱但能洗下待測(cè)物的洗脫溶劑。

　　若需較高靈敏度,，則可先將洗脫液揮干后,，再用流動(dòng)相重組殘留物后進(jìn)樣。體內(nèi)樣品洗脫后多含有水,，可選用冷凍干燥法,。

　　保留能力較弱的SPE填料可用小體積、較弱的洗脫液洗下待測(cè)物,，再用性較強(qiáng)的HPLC分析柱如C18柱分析洗脫物,。

　　若待測(cè)物可電離,，可調(diào)節(jié)pH值，抑制樣品離子化,，以增強(qiáng)待測(cè)物在反相SPE填料中的保留,，洗脫時(shí)調(diào)節(jié)pH值使其離子化并用較弱的溶劑洗脫，收集洗脫液后再調(diào)節(jié)pH值使其在HPLC分析中達(dá)到分離效果,。

　　在洗脫過(guò)程中應(yīng)減慢流速,，用兩次小體積洗脫代替次大體積洗脫，回收***,。

1.7英寸大液晶觸摸屏控制,，操作簡(jiǎn)單方便

    2.系統(tǒng)除可以實(shí)現(xiàn)從活化、上樣,、淋洗,、收集整個(gè)固相萃取過(guò)程的全自動(dòng)化外，具有快速濃縮功能,，進(jìn)一步提高了工作效率,。

　　3. 采用閥切換技術(shù)，在有效避免機(jī)械臂帶來(lái)的機(jī)械故障同時(shí)減小流路死體積,。

　　4,、SPE全自動(dòng)固相萃取儀采用數(shù)控泵控速，,、平穩(wěn)的控制流速,，***了***的樣品回收率；

　　5,、無(wú)級(jí)數(shù)控操作,、可數(shù)字顯示流速，并有定時(shí)功能,；

　　6,、可適用1mL，3mL,，6mL,，12mL等不同廠家萃取柱，滿(mǎn)足不同的應(yīng)用需求,；

　　7,、機(jī)箱結(jié)構(gòu)方便維護(hù)，方便移動(dòng)和操作,；

　　8,、高***計(jì)量泵，采用***數(shù)控技術(shù)，***,、低噪音,；

　　9、數(shù)控泵管和小柱接頭長(zhǎng)壽命管材,，耐酸、堿,、有機(jī)溶劑,、氧化劑腐蝕；

　　10,、操作簡(jiǎn)單,，單人操作可同時(shí)進(jìn)行1～6個(gè)樣品的處理，大大提高工作效率,；

　　11. 靈活的樣品類(lèi)型,，兼顧了大體積樣品和小體積樣品，可處理一定的臟污樣品,。

　　12. 多種處理方式,，可并行或串行處理多路樣品，通道之間相互獨(dú)立,，不會(huì)產(chǎn)生相互影響,。

　　13. 完善的安全保護(hù)，提供系統(tǒng)超壓,、超溫保護(hù)功能,，在無(wú)人值守條件下，仍能確保系統(tǒng)安全,。

　　14. 強(qiáng)大軟件功能將發(fā)揮出固相萃取的全部***,，圖形化交互界面，預(yù)存多種萃取方法,，可靈活實(shí)現(xiàn)自動(dòng)或分步操作,。

　　15. ***設(shè)定清洗程序，清洗更***,，減少交叉污染,。

　　16. 采用正壓進(jìn)樣，確保獲得穩(wěn)定流速及重復(fù)性,?！?/p>

流量精度： ≤1％

　　樣品數(shù)： 同時(shí)處理6個(gè)樣品

　　溶劑種類(lèi)： 8種不同溶劑

　　SPE柱體積（ml）： 1、3,、6,、12

　　上樣體積（ml）： 1-50（壓力上樣）≥50（蠕動(dòng)泵上樣）

　　注射泵溶劑（ml）： 60

　　電源:220V/50Hz

　　通道數(shù):6

　　轉(zhuǎn)速與流速的線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)：≥0.999

固相萃取儀操作過(guò)程中經(jīng)常會(huì)遇到篩板堵塞固相萃取裝置、流速緩慢、凈化效果不理想,、重現(xiàn)性差以及回收率不理想等問(wèn)題,，本文擬針對(duì)固相萃取儀上述問(wèn)題進(jìn)行簡(jiǎn)單分析，并例舉一些實(shí)驗(yàn)過(guò)程中遇到的案例,，提供發(fā)現(xiàn)問(wèn)題和解決問(wèn)題的方法,，一起來(lái)探討下吧。


固相萃取儀常見(jiàn)故障分析
1,、篩板堵塞
常見(jiàn)的固相萃取柱通常由柱管,、篩板和填料3部分組成，其中篩板是一種具有多孔結(jié)構(gòu)的材料,，起到固定填料和過(guò)濾溶液的作用,。
當(dāng)上樣液中含有較多顆粒雜質(zhì)時(shí)，這些顆粒雜質(zhì)會(huì)在篩板上不斷聚集,，在篩板上端形成一層顆粒層,，隨著壓力的增加以及時(shí)間的延長(zhǎng)，顆粒層會(huì)越來(lái)越嚴(yán)實(shí),，Z終導(dǎo)致篩板堵死,，溶液無(wú)法通過(guò)固相萃取柱。
遇到這種情況,，可以在上樣前先高速離心或者過(guò)濾,，然后取上清液或者濾液過(guò)固相萃取柱，減少顆粒雜質(zhì)的影響,。
例如食品中人工合成著色劑的測(cè)定,，當(dāng)樣品為飲料、配制酒等液體時(shí),，過(guò)聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗還是很輕松的,，而當(dāng)樣品為糕點(diǎn)固相萃取裝置、谷物制品以及果凍時(shí),，上樣前需先高速離心或者過(guò)濾,，否則就很容易出現(xiàn)篩板堵塞的現(xiàn)象。
2,、流速緩慢
固相萃取過(guò)程中流速不能太快,，流速太快不利于目標(biāo)化合物在填料上的保留以及溶劑與目標(biāo)化合物或者填料的相互作用，從而影響保留或者洗脫過(guò)程,。當(dāng)然流速也不能太慢,，否則會(huì)大大延長(zhǎng)前處理的時(shí)間。
流速太慢的原因：
2.1樣品粘度高,，例如食品中遇到濃縮汁,、糖果時(shí),，需要對(duì)樣品充分稀釋?zhuān)档蜕蠘右旱臐舛龋?br/>2.2填料較多或者太緊密，此時(shí)需要增強(qiáng)負(fù)壓或者減少填料的使用量,；
2.3溶劑ji性不匹配,，例如SN/T1924-2011中淋洗固相萃取柱時(shí)，先用水,、甲醇,，接著用正己烷淋洗，正己烷與前兩者的ji性不同,，從而導(dǎo)致流速很慢,，遇到這種情況，可以增加負(fù)壓或者選用合適的溶劑進(jìn)行過(guò)渡,。
3、凈化效果不理想
通常固相萃取柱有兩種凈化模式,，一種是采用保留目標(biāo)化合物的模式,，另一種是采用保留雜質(zhì)的模式，不管采用哪種模式都需要選擇合適的填料,，使得目標(biāo)化合物或者雜質(zhì)能吸附在填料中,，同時(shí)不需要保留的組分盡可能多的隨著溶劑一同流出固相萃取柱
在保留化合物模式下凈化樣品時(shí)，通常會(huì)經(jīng)歷上樣,、淋洗和洗脫三個(gè)步驟,。淋洗和洗脫溶劑選擇的不合適也會(huì)使得凈化效果不理想。
例如淋洗液洗脫強(qiáng)度太弱,，淋洗時(shí)不能將雜質(zhì)淋洗掉,，或者洗脫液的強(qiáng)度太強(qiáng)，洗脫時(shí)將雜質(zhì)一并洗脫下來(lái),，這兩種情況均會(huì)導(dǎo)致凈化效果不理想,。
由此可見(jiàn)，采用固相萃取柱凈化樣品時(shí),，填料,、淋洗液和洗脫液的選擇尤為重要。當(dāng)遇到一些復(fù)雜樣品,，一種填料不能滿(mǎn)足凈化效果時(shí),，可以選擇串聯(lián)固相萃取柱或者采用混合填料的方式進(jìn)行操作。
4,、重現(xiàn)性差
固相萃取儀重現(xiàn)性差通常與產(chǎn)品質(zhì)量,、流速以及操作有關(guān)。固相萃取柱中填料的質(zhì)量,、均勻性和松緊度都可能影響到方法的重現(xiàn)性,，因此選擇***的廠家很重要,，遇到重現(xiàn)性差的實(shí)驗(yàn)，可以選擇用標(biāo)準(zhǔn)溶液***一下固相萃取柱的重現(xiàn)性,。
固相萃取過(guò)程中流速的快慢也是影響重現(xiàn)性的重要因素之一,，上樣、淋洗,、洗脫過(guò)程中適當(dāng)降低流速,，通常而言，流速低于5mL/min時(shí)結(jié)果較為穩(wěn)定,，有些實(shí)驗(yàn)可能需要更慢的流速,。當(dāng)然，操作者水平的高低也會(huì)影響到結(jié)果的重現(xiàn)性,。
例如,，通常上樣前需要活化固相萃取柱，上樣過(guò)程中不能讓填料干涸,，濃縮過(guò)程不能有損失,，復(fù)溶的時(shí)候需要充分溶解等等，這些都與操作技能息息相關(guān),。
5,、回收率不理想
在實(shí)驗(yàn)中，操作者關(guān)注較多的可能也是關(guān)于加標(biāo)回收率的問(wèn)題,，固相萃取柱質(zhì)量的優(yōu)劣,、固相萃取方法是否合適、操作者操作技能的高低都可以通過(guò)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證,。原則上加標(biāo)回收率應(yīng)在80%~120%之間,，當(dāng)然對(duì)于多組分目標(biāo)物同時(shí)檢測(cè)時(shí)，這一指標(biāo)可適當(dāng)放寬,。