3.2 離線 SPE 和在線 SPE
（1)離線 SPE.自動 SPE 儀可以完成離線 SPE操作,。離線 SPE與分析分別獨立進(jìn)行，SPE僅為以后的分析提供試樣,，對于與 SPE 柱相配合的 SPE裝置,，溶劑憑借重力就可以通過萃取柱,，但流量較低，使用注射器加壓或吸濾瓶抽氣可增加溶劑的流量,，多支管抽氣裝置能夠同時處理數(shù)個萃取柱,，為了使試樣溶液與填料有足夠的接觸，溶劑流量不能過高,。對于SPE柱,，流量應(yīng)保持在每分鐘數(shù)毫升；SPE 盤的截面積大,，允許溶劑以較大的流量通過,。
（2)在線 SPE.在線 SPE 又稱在線凈化和富集
技術(shù)，主要用于HPLC分析,，它通過閥切換將 SPE處理試樣與分析統(tǒng)一在一個系統(tǒng)中,。
4 固相萃取的操作程序［2-]
（1)活化吸附劑。在萃取樣品之前要用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟垂滔噍腿≈?，使吸附劑保持濕潤,。對于反相固相萃取采用的弱極性或非極性吸附劑，通常用水溶性有機(jī)溶劑進(jìn)行淋洗活化,，對于正相固相萃取采用的極性吸附劑,，通常用目標(biāo)物所在的有機(jī)溶劑（樣品基體）進(jìn)行淋洗，對于離子交換固相萃取選用的吸附劑,，萃取非極性有機(jī)溶劑中的樣品時,，可用樣品溶劑來淋洗；萃取極性溶劑中的樣品時,，可用水溶性有機(jī)溶劑淋洗后,，再用適當(dāng)pH值并含有定有機(jī)溶劑和鹽的水溶液進(jìn)行淋洗。為了使固相萃取柱中的吸附劑能保持濕潤,，應(yīng)在吸附劑上保持1 mL 左右活化處理溶劑,。
（2)上樣。將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒入活化后的固相萃取柱子,，然后利用抽真空,，加壓或離心的方法使樣品進(jìn)入吸附劑。
（3)洗滌和洗脫,。在樣品進(jìn)入吸附劑中且目標(biāo)物被吸附后,，可先用較弱的溶劑將弱保留的干擾化合物洗掉,，然后再用較強(qiáng)的溶劑將目標(biāo)物洗脫下來加以收集，淋洗和洗脫可采用真空或離心的方法,，將淋洗液或洗脫液流過吸附劑,，在多數(shù)情況下，使目標(biāo)物保留在吸附劑上,，后用強(qiáng)溶劑洗脫,，這樣更有利于樣品的凈化。在選擇對目標(biāo)物吸附很弱或不吸附,，而對干擾化合物有較強(qiáng)吸附的吸附劑時,，可先讓目標(biāo)物淋洗下來加以收集，讓干擾化合物保留在吸附劑上,，從而實現(xiàn)兩者的分離,，
5 固相萃取技術(shù)的應(yīng)用
與液一液萃取和固相萃取相比，SPE具有操作時間短,，樣品量小,，不需萃取溶劑、適于分析揮發(fā)性與非揮發(fā)性物質(zhì),，重現(xiàn)性好等優(yōu)點,，SPE法可用于環(huán)境化學(xué)、食品,、,、化學(xué)、生物化學(xué),、法醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域中復(fù)雜目標(biāo)物樣品微量或痕量的分離,、富集和分析，SPE的大技術(shù)優(yōu)勢是處理濃度很低的試樣,。
萬偉等建立了一種能同時濃縮低極性到高極性農(nóng)藥類內(nèi)分泌干擾物質(zhì)的SPE-GC-MS方法,，
在海河流域的環(huán)境調(diào)查中，應(yīng)用該方法檢測出了DDT,、六六六等農(nóng)藥,，SPE在環(huán)境分析中的其他應(yīng)用見表 3[6-10]
固相萃取已廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析，為環(huán)境分析工作者提供了一種較為理想的前處理技術(shù),，以代替?zhèn)鹘y(tǒng)的提取,、凈化和濃縮方法［11-12],20世紀(jì)90年代以來，固相萃取技術(shù)及其在生物樣本分析中的應(yīng)用方面的論文每年都發(fā)表有百篇左右［1].Okazaki等研究奧弗拉辛及其二甲基和 N-氧基代謝物時,，比較了 SPE和LLE(液一液萃?。┑奶崛』厥章剩肔LE 法提取時上述3種物質(zhì)的回收率分別為39.5%,54.7%和小于5%,而采用SPE法時回收率均可達(dá)到98%;文獻(xiàn)［15]報道了 SEP-C18 柱固相萃取技術(shù)分析對蝦試樣中上霉素殘留的方法,；*等［16]報道了用SEP-PAKC18 柱固相萃取技術(shù)和反相高效液相色譜法測定復(fù)方甘草片中微量嗎啡含量的方法：張志強(qiáng)等口采用y-AL2O3固相萃取和HPLC法,，對云南紅豆杉和東北紅豆杉培養(yǎng)細(xì)胞中的紫杉醇進(jìn)行了定量分析,，經(jīng)固相萃取柱后的紅豆杉浸膏
粗品可直接上高效液相色譜柱,。
6
展望
SPE 技術(shù)的應(yīng)用日益廣泛，并有望在以下幾個方面有所發(fā)展：①用球形硅膠或高聚物作為填料基質(zhì)并改進(jìn)合成方法,，提高柱效和重現(xiàn)性；②引進(jìn)選擇性高（或*性）的新型填料和具有不同極性的新型SPME纖維,，利用分子印跡技術(shù),，獲得高度專一的固相萃取材料［：③為了滿足各種試樣的不同要求，提高工作效率和使用方便,，柱構(gòu)型被繼續(xù)完善,；④以新材料和填料制備 SPE 裝置，擴(kuò)大 SPE在痕量分析中的應(yīng)用范圍,；⑤進(jìn)一步改進(jìn)自動化裝
置,，提高工作效率,。