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JTONE品牌系列半自動(dòng)固相萃取儀(Solid-Phase Extraction,簡(jiǎn)稱SPE)是一種被***應(yīng)用且備受歡迎的樣品前處理技術(shù),是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的（即樣品的分離,，凈化和富集）,，目的在于降低樣品基質(zhì)干擾,，提高檢測(cè)靈敏度,，其應(yīng)用于各類食品安全檢測(cè)、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控,、,、環(huán)境保護(hù)、商品檢驗(yàn),、自來(lái)水及化工生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室,。

半自動(dòng)固相萃取儀由大液晶觸摸屏控制，可以定時(shí)操作,，操作簡(jiǎn)便,，高度智能化；

一體式設(shè)計(jì),，內(nèi)置真空負(fù)壓裝置,，無(wú)需外接真空泵使用；

底部自帶廢液槽由透明有機(jī)玻璃制作,，***性強(qiáng),。 

防交叉污染，防霧化真空槽設(shè)計(jì),，操作簡(jiǎn)單快速,。

無(wú)相分離操作易于收集分析物組件并可處理小體積試樣。

固相萃取裝置可批量處理樣品也可單個(gè)處理樣品,。

真空槽采用堅(jiān)硬玻璃模具成形,，其壁厚均勻故可承受-0.098Mpa以上的高負(fù)壓。

萃取柱托盤采用高分子材料制成,，其美觀***并且長(zhǎng)期使用在高壓力狀態(tài)下***,。

內(nèi)部試管架由聚四氟制成故有很高的***。

各處受壓均勻,，氣密性好,，穩(wěn)定性強(qiáng),。

萃取速度一致性好,、控制調(diào)整方便。

多通道可獨(dú)立控制,，接頭***,。

固相萃取儀操作過(guò)程中經(jīng)常會(huì)遇到篩板堵塞固相萃取裝置、流速緩慢,、凈化效果不理想,、重現(xiàn)性差以及回收率不理想等問(wèn)題,，本文擬針對(duì)固相萃取儀上述問(wèn)題進(jìn)行簡(jiǎn)單分析，并例舉一些實(shí)驗(yàn)過(guò)程中遇到的案例,，提供發(fā)現(xiàn)問(wèn)題和解決問(wèn)題的方法,，一起來(lái)探討下吧。


固相萃取儀常見故障分析
1,、篩板堵塞
常見的固相萃取柱通常由柱管,、篩板和填料3部分組成，其中篩板是一種具有多孔結(jié)構(gòu)的材料,，起到固定填料和過(guò)濾溶液的作用,。
當(dāng)上樣液中含有較多顆粒雜質(zhì)時(shí)，這些顆粒雜質(zhì)會(huì)在篩板上不斷聚集,，在篩板上端形成一層顆粒層,，隨著壓力的增加以及時(shí)間的延長(zhǎng)，顆粒層會(huì)越來(lái)越嚴(yán)實(shí),，Z終導(dǎo)致篩板堵死,，溶液無(wú)法通過(guò)固相萃取柱。
遇到這種情況,，可以在上樣前先高速離心或者過(guò)濾,，然后取上清液或者濾液過(guò)固相萃取柱，減少顆粒雜質(zhì)的影響,。
例如食品中人工合成著色劑的測(cè)定,，當(dāng)樣品為飲料、配制酒等液體時(shí),，過(guò)聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗還是很輕松的,，而當(dāng)樣品為糕點(diǎn)固相萃取裝置、谷物制品以及果凍時(shí),，上樣前需先高速離心或者過(guò)濾,，否則就很容易出現(xiàn)篩板堵塞的現(xiàn)象。
2,、流速緩慢
固相萃取過(guò)程中流速不能太快,，流速太快不利于目標(biāo)化合物在填料上的保留以及溶劑與目標(biāo)化合物或者填料的相互作用，從而影響保留或者洗脫過(guò)程,。當(dāng)然流速也不能太慢,，否則會(huì)大大延長(zhǎng)前處理的時(shí)間。
流速太慢的原因：
2.1樣品粘度高,，例如食品中遇到濃縮汁,、糖果時(shí)，需要對(duì)樣品充分稀釋,，降低上樣液的濃度,；
2.2填料較多或者太緊密,，此時(shí)需要增強(qiáng)負(fù)壓或者減少填料的使用量；
2.3溶劑ji性不匹配,，例如SN/T1924-2011中淋洗固相萃取柱時(shí),，先用水、甲醇,，接著用正己烷淋洗,，正己烷與前兩者的ji性不同，從而導(dǎo)致流速很慢,，遇到這種情況,，可以增加負(fù)壓或者選用合適的溶劑進(jìn)行過(guò)渡。
3,、凈化效果不理想
通常固相萃取柱有兩種凈化模式,，一種是采用保留目標(biāo)化合物的模式，另一種是采用保留雜質(zhì)的模式,，不管采用哪種模式都需要選擇合適的填料,，使得目標(biāo)化合物或者雜質(zhì)能吸附在填料中，同時(shí)不需要保留的組分盡可能多的隨著溶劑一同流出固相萃取柱
在保留化合物模式下凈化樣品時(shí),，通常會(huì)經(jīng)歷上樣,、淋洗和洗脫三個(gè)步驟。淋洗和洗脫溶劑選擇的不合適也會(huì)使得凈化效果不理想,。
例如淋洗液洗脫強(qiáng)度太弱,，淋洗時(shí)不能將雜質(zhì)淋洗掉，或者洗脫液的強(qiáng)度太強(qiáng),，洗脫時(shí)將雜質(zhì)一并洗脫下來(lái),，這兩種情況均會(huì)導(dǎo)致凈化效果不理想。
由此可見,，采用固相萃取柱凈化樣品時(shí),，填料、淋洗液和洗脫液的選擇尤為重要,。當(dāng)遇到一些復(fù)雜樣品,，一種填料不能滿足凈化效果時(shí)，可以選擇串聯(lián)固相萃取柱或者采用混合填料的方式進(jìn)行操作,。
4,、重現(xiàn)性差
固相萃取儀重現(xiàn)性差通常與產(chǎn)品質(zhì)量、流速以及操作有關(guān),。固相萃取柱中填料的質(zhì)量,、均勻性和松緊度都可能影響到方法的重現(xiàn)性,，因此選擇***的廠家很重要,，遇到重現(xiàn)性差的實(shí)驗(yàn),，可以選擇用標(biāo)準(zhǔn)溶液***一下固相萃取柱的重現(xiàn)性。
固相萃取過(guò)程中流速的快慢也是影響重現(xiàn)性的重要因素之一,，上樣,、淋洗、洗脫過(guò)程中適當(dāng)降低流速,，通常而言,，流速低于5mL/min時(shí)結(jié)果較為穩(wěn)定，有些實(shí)驗(yàn)可能需要更慢的流速,。當(dāng)然,，操作者水平的高低也會(huì)影響到結(jié)果的重現(xiàn)性。
例如,，通常上樣前需要活化固相萃取柱,，上樣過(guò)程中不能讓填料干涸，濃縮過(guò)程不能有損失,，復(fù)溶的時(shí)候需要充分溶解等等,，這些都與操作技能息息相關(guān)。
5,、回收率不理想
在實(shí)驗(yàn)中,，操作者關(guān)注較多的可能也是關(guān)于加標(biāo)回收率的問(wèn)題，固相萃取柱質(zhì)量的優(yōu)劣,、固相萃取方法是否合適,、操作者操作技能的高低都可以通過(guò)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證。原則上加標(biāo)回收率應(yīng)在80%~120%之間,，當(dāng)然對(duì)于多組分目標(biāo)物同時(shí)檢測(cè)時(shí),，這一指標(biāo)可適當(dāng)放寬。