產(chǎn)品名稱:三氧化硫磺化裝置

規(guī)格型號:FJEE

三氧化硫磺化裝置

實驗室三氧化硫磺化裝置由液體SO₂為起始劑，催化轉(zhuǎn)化后形成氣體SO₃,，用于磺化反應,，反應產(chǎn)生的尾氣經(jīng)兩級吸收可安全排放。裝置由三氧化硫發(fā)生,、空氣干燥、磺化和老化、中和,、尾氣處理等幾大工序組成,，可以在實驗室內(nèi)實現(xiàn)氣體三氧化硫的穩(wěn)定產(chǎn)出，平穩(wěn)完成磺化反應,。

目前實驗室三氧化硫磺化裝置經(jīng)過多年發(fā)展已經(jīng)形成系列化,，特別是經(jīng)過四次優(yōu)化升級，裝置預熱更快,，磺化量更小,，具有快速、穩(wěn)定,、安全和環(huán)保的多重優(yōu)勢,。

三氧化硫(SO₃)是硫酸的酸酐，能量儲量高,，磺化反應速率快,，工業(yè)生產(chǎn)無廢液產(chǎn)生，是磺化/硫酸化工業(yè)向快速化,、環(huán)?；D(zhuǎn)變的良好選擇。

實驗室科研工作是工業(yè)發(fā)展的強大技術(shù)支撐,。但是實驗室內(nèi)的SO₃不易保存,，用發(fā)煙硫酸制取SO₃穩(wěn)定性不能保證。因此高校,、企事業(yè)單位和科研院所在開展磺化/硫酸化實驗時常使用的是液體磺化劑——濃硫酸,。濃硫酸作為磺化劑使用時，每反應一分子硫酸即產(chǎn)生一分子水,。產(chǎn)生的水分會將濃酸稀釋,，不但降低了反應速率，拖延了反應時間,，增加了分離工序,，而且產(chǎn)生了大量工業(yè)廢酸，增加了生產(chǎn)成本,。相關(guān)法規(guī)將硫酸列為管制化學品,，在高校科研和企業(yè)生產(chǎn)中,，濃硫酸和發(fā)煙硫酸的采購和儲存愈發(fā)困難,，對磺化/硫酸化科研工作造成很大的影響。

目前國內(nèi)實驗室使用的SO₃多通過加熱發(fā)煙硫酸來制取,，再由氮氣稀釋形成混合氣體,，然后用于磺化反應,。通常有簡易的尾氣硫酸吸收，沒有中和,、水解單元,，不能稱為連續(xù)磺化裝置，在工藝,、設備,、操作條件方面與實際生產(chǎn)裝置沒有可比性，尤以穩(wěn)定性差的缺點為明顯,。原因在于裝置氮氣流量不穩(wěn)定,，SO₃產(chǎn)量也不穩(wěn)定，造成SO₃濃度波動,。同時SO₃熔點和沸點都比較接近室溫,，造成SO₃易在管道凍結(jié)阻塞管道，此時波動的氮氣氣流易將玻璃器皿的連接口沖開,，逸出的SO₃會瞬間形成大量的酸霧且不能消散,，酸霧會觸發(fā)室內(nèi)煙霧報警器，中斷實驗,。在操作時實驗可重復性差,，人為因素更為明顯。同時,，發(fā)煙硫酸使用危險性高,，采購困難，還存在剩余廢酸待處理的現(xiàn)實問題,。

實驗室三氧化硫磺化裝置由液體SO₂為起始劑,，經(jīng)加熱氣化后與干燥空氣在轉(zhuǎn)化塔內(nèi)高溫反應，產(chǎn)生氣體SO₃,。裝置可配備多種磺化器,，并可根據(jù)需求配置中和、水解等單元,。同時為了更好地讓科研人員觀察實驗現(xiàn)象,，裝置配備的磺化器等設備很大限度地使用了玻璃材質(zhì)，并相應增加很多其它便利措施,，具有氣源安全穩(wěn)定,，操作簡便，參數(shù)量化,，排放環(huán)保的優(yōu)勢,。

實驗室三氧化硫磺化裝置的出現(xiàn)，能夠?qū)嶒炇铱蒲泄ぷ髋c工業(yè)生產(chǎn)需求有效銜接,。

三氧化硫磺化裝置

1 實驗室三氧化硫磺化裝置的發(fā)展

目前SO₃磺化工藝已經(jīng)從傳統(tǒng)的表面活性劑生產(chǎn)領(lǐng)域擴展到了印染,、皮革,、采油、食品,、醫(yī)藥,、農(nóng)藥和其它化工中間體等諸多方面。實驗室三氧化硫磺化裝置為了適應科研發(fā)展需要,，從2002年面世起，經(jīng)歷了四次大的優(yōu)化升級,。一代為儀表控制和顯示,；第二代升級為PLC觸摸屏集中遠傳控制；第三代采用更的渦流加熱方式,，使轉(zhuǎn)化塔能夠在1 h內(nèi)達到所需溫度,，預熱時間更短；第四代在第三代基礎(chǔ)上開發(fā)微型裝置,，將傳統(tǒng)的3~8 kg/h的產(chǎn)量降低到0.5~1 kg/h,，SO₃穩(wěn)定產(chǎn)氣量可小到30 mL/min，真正滿足了快速化,、微量化的實驗需求,。本裝置可以廣泛用于表面活性劑、染料,、醫(yī)藥化工,、化工中間體等領(lǐng)域的相應磺化/硫酸化的科研實驗、教學演示和工業(yè)開發(fā)領(lǐng)域,。

2工藝簡介

實驗室三氧化硫磺化裝置由空氣干燥,、三氧化硫發(fā)生、磺化和老化,、中和,、尾氣處理等工序組成，可以根據(jù)不同原料的工藝需要增加相應的工序（比如增加水解工序）,，很大限度地滿足不同原料的磺化實驗需求,。

2.1空氣干燥

目的：本工序旨在提供經(jīng)深度干燥、具有一定壓力的工藝空氣,，用于制備三氧化硫,，完成磺化反應。

過程簡述：空氣經(jīng)無油空壓機壓縮,，進入過濾器,、冷凍機、精密過濾器,、吸附式干燥機后,，經(jīng)減壓閥減至所需壓力,，得到深度干燥的潔凈空氣，供后續(xù)工序使用,，工藝空氣量由空氣質(zhì)量流量計控制,。

圖1空氣干燥單元工藝流程示意圖

2.2三氧化硫發(fā)生

目的：將純凈的SO₂氣體與干燥的工藝空氣引入轉(zhuǎn)化塔，經(jīng)釩觸媒（V2O5）催化轉(zhuǎn)化成三氧化硫/空氣混合氣體,，再經(jīng)冷卻器冷卻,，加入定量的稀釋空氣，成為一定濃度的SO₃氣體,，供磺化使用,。

過程簡述：用電加熱器控制SO₂鋼瓶的溫度，使SO₂氣體出口壓力保持恒定,，液體充分氣化,，SO₂氣體和工藝空氣由質(zhì)量流量計控制，工藝空氣經(jīng)過電加熱器加熱的送至轉(zhuǎn)化塔,。SO₂和空氣混合氣體經(jīng)兩層催化劑的催化轉(zhuǎn)化得到SO₃氣體,，轉(zhuǎn)化塔層間溫度由冷激風進行調(diào)節(jié)。SO₃氣體通過冷卻器冷卻至磺化所需溫度,，再經(jīng)SO₃過濾器將冷凝酸濾出后進入磺化工序,。

2.3磺化和老化（以降膜式磺化器生產(chǎn)烷基苯磺酸為例）

目的：有機原料與三氧化硫/空氣混合氣體在磺化器內(nèi)完成磺化反應。

過程簡述：有機原料經(jīng)原料罐,、齒輪泵定量送至磺化器（以降膜磺化器為例）的有機物腔,，沿管內(nèi)壁均勻成膜狀降落，與頂部通入的SO₃氣體并流而下,，完成磺化反應,。反應熱由夾套冷卻水帶走?；腔蟮臍庖夯旌衔锝?jīng)氣液分離器進行氣液分離,。對于烷基苯磺化，磺化液體產(chǎn)物磺酸經(jīng)產(chǎn)品輸出泵送至磺酸老化罐,，老化后進入產(chǎn)品罐待水解,。

磺化反應為瞬時反應，有機物一經(jīng)與SO₃接觸即進行磺化反應,，并放出大量的熱量,，必須通過冷卻水保證恒溫反應，以控制副反應的發(fā)生,，保證產(chǎn)品質(zhì)量,。

2.4中和

目的：磺化產(chǎn)物與液堿快速均勻中和得到相應的弱堿性的更易于穩(wěn)定保存的鹽溶液。

過程簡述：磺化產(chǎn)物由磺酸出料泵送至中和系統(tǒng)，與定量穩(wěn)定進料的液堿,、工藝水按照相應比例在一定的溫度和壓力下快速攪拌,，得到相應的鹽溶液。為了將中和反應熱迅速除去,，采用環(huán)路循環(huán)中和,，由循環(huán)泵、高剪切均質(zhì)泵,、靜態(tài)混合器,、冷卻器、計量泵及pH控制器組成,。

2.5尾氣處理

目的：磺化尾氣中含有微量未轉(zhuǎn)化的SO₂,、未反應的SO₃、硫酸霧和有機酸霧,。為達到環(huán)保的要求，采用不銹鋼絲網(wǎng)除霧器,、有機物吸收和堿吸收裝置將其除去,。

過程簡述：從磺化工序來的磺化尾氣進入金屬絲網(wǎng)除霧器，將有機酸霧,、硫酸霧凝聚排出,，尾氣則從頂部排至有機物吸收罐進行吸收，除去尾氣中的SO₃,，再從頂部排至堿吸收罐進行堿吸收,，除去尾氣中的SO₂。

2.6水解（適用于AOS）

目的：打開磺內(nèi)酯,，形成磺酸鹽,。

過程簡述：來自中和部分的α-烯烴磺酸鹽由物料增壓輸送泵輸送，經(jīng)預熱器,、高溫高壓水解器,，在高溫和一定的壓力下反應，充分打開磺內(nèi)酯,，再與多余的堿中和反應,，產(chǎn)品經(jīng)冷卻器冷卻得到AOS產(chǎn)品。

3裝置分類

實驗室三氧化硫磺化裝置根據(jù)產(chǎn)量分以下三類,。

3.1 FJEE-I型磺化裝置（0.1kg/h）

該型磺化裝置多用于實驗室內(nèi)科研開發(fā),。產(chǎn)氣量少卻非常穩(wěn)定，多配合攪拌釜式磺化器使用,。

SO₃用氣量低帶來的技術(shù)難題是如何保證轉(zhuǎn)化設備達到所需的溫度且保證穩(wěn)定均衡,，實現(xiàn)穩(wěn)定的、較高的轉(zhuǎn)化率。

本類裝置的主要特點是設備精致,，占地面積小在1~2 m²以內(nèi),，可以置于通風櫥內(nèi)，配合實驗臺使用,。SO₃轉(zhuǎn)化率≥95%,，預熱時間縮短至0.5~1 h以內(nèi)，在搭建實驗臺的同時即可完成轉(zhuǎn)化塔預熱,，可以滿足科研即插即用的快速實驗需求,。

該型裝置的規(guī)模和磺化量根據(jù)客戶需求相應訂制，例如,，上圖的三氧化硫產(chǎn)量為20~100 mL/min的磺化裝置,，折合磺化量僅為18~90 g/h，轉(zhuǎn)化率97%,。裝置通過西門子觸摸屏控制,，占地面積0.7 m²，預熱時間僅為30 min,。

3.2 FJEE-II型磺化裝置（0.5~2 kg/h）

該型裝置由空氣干燥,、三氧化硫發(fā)生、磺化,、尾氣處理等幾個單元組成,。可以匹配釜式磺化器和降膜磺化器等多種反應器,?；腔繛?.5~2 kg/h（以烷基苯磺酸鈉計）。

該裝置的主要特點是設備外觀精致,，預熱時間短,，SO₂/SO₃轉(zhuǎn)化率高，三氧化硫產(chǎn)量穩(wěn)定,，僅需一人便可順利完成實驗,。幾種磺化器切換便捷，更加適應實驗室內(nèi)的小批量,、快速靈活的科研需求,。

3.3 FJEE-III型磺化裝置（3~8 kg/h）

實驗室磺化裝置包括空氣干燥、三氧化硫發(fā)生,、磺化及老化,、中和、水解,、尾氣處理六個單元,，可以用于科研實驗需要，更可以模擬中試放大的磺化、水解,、中和等產(chǎn)品生產(chǎn)所需的整條生產(chǎn)線開發(fā)需求,。可以匹配所有類型的磺化反應器,，包括：釜式磺化器,、降膜式磺化器、噴射反應器和超重力反應器,?；腔繛?~8 kg/h左右（以烷基苯磺酸鈉計）。

本類裝置的主要特點是三氧化硫產(chǎn)量穩(wěn)定,、轉(zhuǎn)化率更高,，可以滿足科研所需，適應中試放大,，與多種磺化反應器匹配,。可以用于行業(yè)的教學,、科研,，生產(chǎn)部門探索新原料、新工藝,、優(yōu)化操作條件等方面，具有實驗周期短,、成本低,、操作簡便等特點。

4磺化器分類

實驗室三氧化硫磺化裝置根據(jù)客戶需要及相應原料和產(chǎn)品適應性上的差異,，可配套的磺化器分四大類,，分別為釜式磺化器、降膜式磺化器,、噴射磺化器和超重力磺化器,。

4.1釜式磺化

釜式磺化是傳統(tǒng)的氣液反應的方式——鼓泡反應。釜式磺化操作簡單易實現(xiàn),，產(chǎn)品適應范圍廣,，因此在實驗室是使用較多的反應方式，缺點是傳質(zhì)和傳熱效果差,，大量未反應SO₃逸出,，冷卻效果有限。而且由于長時間在酸性環(huán)境中反應,，不利于硫酸化反應,。

釜式磺化通常只有水平方向攪拌，傳質(zhì)效果一般，如何改善釜式磺化攪拌方式,、實現(xiàn)氣體的均勻分布是解決釜式磺化傳質(zhì)效果差的努力方向,。

4.2降膜式磺化(以列管磺化器為例)

有機物在磺化管內(nèi)壁呈膜流下，氣體在管中間與液體有機物順流而下發(fā)生反應,，管外是冷卻水,。膜式磺化在表面活性劑工業(yè)領(lǐng)域應用廣泛，優(yōu)點是磺化反應速率快,，反應率高,，冷卻效果好，產(chǎn)品品質(zhì)可控,，色澤淺,，更有利于硫酸化這種快速反應的需求。

降膜式磺化的原料也有相應的要求,，就是有機物粘度要適中,，磺化產(chǎn)物與原料粘度相差不大。粘度太小,，則流動快,，易斷膜；停留時間短,，反應不充分,；粘度太大，降膜流速慢易堵管,；同時,，膜式磺化不適合揮發(fā)性較大原料的磺化反應，因為原料損耗較大,。

實驗室三氧化硫磺化裝置的膜式磺化器為玻璃材質(zhì),，便于觀察磺化效果，隨時調(diào)整磺化工藝,，因此更適用于新產(chǎn)品的膜式磺化開發(fā),。實驗室三氧化硫磺化裝置的磺化管長度在2m以內(nèi)，磺化量在0.5~8 kg/h之間,。

4.3噴射磺化

噴射磺化利用文丘里原理,，一般由高速流動的氣體卷吸液體反應。在噴射器喉管部分,，高速氣體將液體擊碎至幾微米的液滴,，使相對少量的液體以小液滴的形式分散于高速碰撞的氣流中，以液滴為傳質(zhì)反應的基本單元,，屬于液滴型反應器,。

噴射反應的優(yōu)點在于反應速度快,，磺化率更高，反應器體積??；缺點在于氣體帶壓，因此氣體設備制作標準要求較高,，同時真正實現(xiàn)穩(wěn)定反應技術(shù)難度較大,。

噴射磺化適用于磺化后產(chǎn)物粘度陡增，磺化產(chǎn)品純度不好,，磺化后易出現(xiàn)結(jié)渣的采油行業(yè)的磺化,，或者對磺化溫度非常敏感的甲苯等磺化場合使用。

4.4超重力磺化

超重力磺化器是將有機物在填料轉(zhuǎn)鼓高速旋轉(zhuǎn)形成的離心力的作用下,，在填料表面甩成膜,，與逆向而來的SO₃接觸反應?？梢詫⒊亓Ψ磻骺闯梢粋€水平放置的膜式磺化器,，不同之處在于膜式磺化器是1個重力加速度(G)，超重力反應器的離心力可達幾個甚至上百個G,，因此形成的膜更薄,，膜厚只有微米甚至納米級，比表面積更大,，加上與氣體SO₃逆向運動而接觸,，傳質(zhì)效果更好，反應速度快,，很小的反應器可實現(xiàn)很大的磺化產(chǎn)量,。

超重力反應由于離心力巨大，常規(guī)粘度的原料難以均勻成膜,，反而高粘度的物料掛膜更均勻，更適合本裝置,，因此超重力磺化用于磺化反應緩慢,、原料粘度高或者磺化后粘度陡增無法流動的場合。

注: 本裝置可設計實驗室小型裝置也可設計工業(yè)級生產(chǎn)裝置,，具體設計方案請聯(lián)系我公司銷售人員,。