藥用級格列齊特 降血糖類藥品原料

【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末,；無臭。
   熔點  本品的熔點（通則0612）為162~166℃,。
   【鑒別】（1）取本品,，加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定,，在228nm的波長處有大吸收,。
   （2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集629圖）*。
   【檢查】有關(guān)物質(zhì)  取本品約50mg,，精密稱定,，置50ml量瓶中，加乙腈約20ml使溶解,，用水稀釋至刻度,，搖勻，作為供試品溶液,；精密量取5ml,，置100ml量瓶中，用40%乙腈溶液稀釋至刻度,，搖勻,，作為對照溶液（1）；精密量取對照溶液（1）2ml,，置50ml量瓶中,，用40%乙腈溶液稀釋至刻度，搖勻,，作為對照溶液（2）,；另精密稱取1-（3-氮雜雙環(huán)[3.3.0]辛基）-3-鄰甲苯磺酰脲（雜質(zhì)Ⅰ）對照品約10mg，置100ml量瓶中,，加乙腈約40ml使溶解,，用水稀釋至刻度,，搖勻,，作為對照品溶液（1）；精密量取對照品溶液（1）1ml,，置100ml量瓶中,，用40%乙腈溶液稀釋至刻度，搖勻,，作為對照品溶液（2）,。取對照溶液（1）2ml與對照品溶液（1）3ml，置同一20ml量瓶中,，用40%乙腈溶液稀釋至刻度,，搖勻,，作為系統(tǒng)適用性溶液。照高效液相色譜法（通則0512）試驗,。用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,，以水-乙腈-三乙胺-三氟醋酸（60：40：0.1：0.1）為流動相，檢測波長為235nm,。取系統(tǒng)適用性溶液20μl注入液相色譜儀,，記錄色譜圖，理論板數(shù)按格列齊特峰計算不低于3000,，格列齊特峰與雜質(zhì)Ⅰ峰的分離度應(yīng)大于1.8,。精密量取供試品溶液、對照溶液（2）與對照品溶液（2）各20μl,，分別注入液相色譜儀,，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液（2）主峰保留時間*的色譜峰,，按外標(biāo)法以峰面積計算,，不得過0.1%；其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液（2）主峰面積的0.5倍（0.1%）,；其他各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液（2）主峰面積（0.2%）,。所有溶液均應(yīng)臨用新制。
   干燥失重  取本品,，在105℃干燥至恒重,，減失重量不得過1.0%（通則 0831）。
   熾灼殘渣  取本品1.0g,，依法檢查（通則0841）,，遺留殘渣不得過0.1%。
   重金屬  取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,，依法檢查（通則0821第二法）,，含重金屬不得過百萬分之十。
   【含量測定】取本品約0.2g,，精密稱定,，加冰醋酸50ml溶解后，照電位滴定法（通則0701）,，用高氯酸滴定液（0.1mol/L） 滴定,，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于32.34mg的C15H21N3O3S,。
   【類別】降血糖藥,。
   【貯藏】遮光，密封保存,。
   【制劑】格列齊特片（Ⅱ）

藥用級格列齊特 降血糖類藥品原料