氣相色譜儀實驗室儀器

一,、氣相色譜儀實驗室儀器進樣后不出色譜峰的故障
氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,，儀不出峰，輸出仍為直線,。遇到這種情況時,，應(yīng)按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查,。
1,、首先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題,，
2,、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,，
3,、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，
4,、后觀察檢測器出口是否暢通,。
5、檢測器出口的暢通是很重要的,，有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,，第二天開機后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進樣口,、注射器,、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰,，無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設(shè)定值,，總是偏高，這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通,。由于E C D的排放物有一定的放射性,，所以E C D出口是引到室外的。當(dāng)時是秋冬之交,，雨水進入到E CD排出口之后凍住了,，因此造成儀器E CD的出口堵塞，柱頭壓居高不下,，氣體在氣路中無法流動,，也就無法載樣品到檢測器，所以不出峰,。
二,、氣相色譜儀實驗室儀器線問題
氣相色譜基線波動,、飄移都是基線問題，基線問題可使測量誤差增大,，有時甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用,。
1、遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件,。
2、如果有更換或條件有改變,，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,，一般來說，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因,。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,，換過載氣之后，基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,，基線不是馬上變化的),。第二天開機之后，基線非常高,，并伴有基線強烈抖動,，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測,。經(jīng)過檢查,，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后,，立即恢復(fù)了正常,。
3、當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后,，則應(yīng)當(dāng)檢查進樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習(xí)慣);
4,、石英棉是不是該更換了;
5、襯管是否清潔,。值得一提的是,，清洗襯管時可先用試驗后定容的溶劑充分浸泡,，再用超聲波清洗幾分鐘,，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，后再重新安裝,。
6,、此外，檢測器污染也可能造成基線問題,，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決,。
三,、造成峰丟失的故障
造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染，另一可能是峰沒有分開,。
(一),、第種情況可通過多次空運行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決,。
1,、為了減少對氣路的污染，可采用以下的措施:程序升溫的后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程;
2,、注入進樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;
3,、減少高沸點的油類物質(zhì)的使用;
4、使用盡量高的進樣口溫度,、柱溫和檢測器溫度,。
(二)、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,，除了以上原因外,，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的,、緩慢的。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決,。在平時的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時基線的情況，以便在維護時作參考,。
這里介紹的只是工作中三種常見問題的檢修方法,，氣相色譜儀的故障點比較多，故障恢復(fù)時間也較長,，因此進行設(shè)備維護時的關(guān)鍵在于對原因的正確分析,。每檢查一個部件，便要將前后的分析結(jié)果進行比較,，做到不將問題擴大化,，相信通過反復(fù)嘗試，一定能成功解決問題,。

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