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產(chǎn)品推薦:氣相|液相|光譜|質(zhì)譜|電化學|元素分析|水分測定儀|樣品前處理|試驗機|培養(yǎng)箱


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氨氣中硫含量檢測方法

來源:深圳市普測檢測技術有限公司   2025年07月10日 11:56  
現(xiàn)在需要檢測氨氣(含量 99.9%)中的硫含量,,范圍是 0~20ppm,。首先,考慮氨氣的性質(zhì),,氨氣是堿性氣體,,可能對檢測有干擾,,所以樣品處理很重要。硫在氨氣中可能以什么形式存在呢,?可能是硫化氫(H2S),、硫醇(如甲硫醇),、二硫化碳(CS2)等含硫化合物,這些都是常見的雜質(zhì),,需要先明確目標物,,但用戶可能只需要總硫含量,,或者特定形態(tài),。

接下來,,檢測方法,。對于氣體中低濃度(ppm 級)的硫,常用的方法有:氣相色譜法(GC)結合硫選擇性檢測器,,比如火焰光度檢測器(FPD)、硫化學發(fā)光檢測器(SCD),;還有紫外熒光法(UV-Fluorescence),這兩種是比較主流的,。另外,,可能還有電化學法,,但精度可能不夠。

首先,,樣品前處理,。因為氨氣是強堿性,直接進入儀器可能會損壞色譜柱或檢測器,,比如 FPD 的火焰可能受氨氣影響,或者色譜柱中的固定相被氨氣破壞,。所以需要對樣品進行預處理,去除氨氣或者中和氨氣,。比如用酸性吸附劑(如磷酸溶液,、硫酸溶液)吸收氨氣,,而含硫化合物可能更易溶于某些溶劑或被特定吸附劑保留,?或者使用氣體滲透膜,選擇性分離氨氣和含硫化合物,?另外,氨氣的濃度很高(99.9%),,即 10^6 ppm,而硫是 0~20ppm,,屬于微量分析,需要避免基質(zhì)效應,,所以基質(zhì)分離很關鍵,。

然后,,氣相色譜法的話,,色譜柱的選擇很重要,需要能分離含硫化合物和氨氣,,或者在預處理后,樣品中主要是含硫化合物和少量雜質(zhì),,此時用合適的色譜柱(如聚乙二醇固定相,、多孔聚合物固定相)分離,,然后用 FPD 或 SCD 檢測。FPD 對硫的響應是非線性的,,需要校正;SCD 對硫的響應是線性的,,靈敏度更高,,更適合低濃度檢測,,可能更適合 0~20ppm 的范圍。

紫外熒光法的原理是:含硫化合物在紫外光照射下被氧化為 SO2,,SO2 吸收紫外光后發(fā)出熒光,,熒光強度與硫含量成正比。這個方法需要將樣品中的硫轉(zhuǎn)化為 SO2,,通常通過燃燒爐(在富氧條件下燃燒),含硫化合物燃燒生成 SO2,,而氨氣在燃燒條件下會生成 N2,、NOx 等,,可能需要去除 NOx 的干擾,,因為 NOx 也可能有熒光干擾?所以燃燒后可能需要凈化步驟,,比如用分子篩或化學試劑吸收 NOx,,然后 SO2 進入紫外熒光檢測器,。這種方法的優(yōu)點是靈敏度高,線性范圍寬,,適合總硫檢測。

另外,,標準氣體的制備很重要,,需要有已知濃度(比如 0、5,、10、20ppm)的含硫化合物在氨氣基質(zhì)中的標準氣,,或者用氮氣基質(zhì)的標準氣,但需要考慮基質(zhì)差異帶來的影響,,最好是同基質(zhì)的標準氣,否則可能需要校正因子,。

具體步驟可能包括:

  1. 樣品采集:使用惰性氣體采樣袋(如聚四氟乙烯或鋁箔復合袋),,避免吸附,,因為含硫化合物尤其是 H2S 容易被金屬或塑料吸附,,導致?lián)p失,所以采樣容器需要惰性處理,,采樣后盡快分析。
  2. 樣品預處理:
    • 中和氨氣:比如通過填充有磷酸的吸附柱,,氨氣與磷酸反應生成磷酸銨留在柱中,而含硫化合物(如 H2S 是酸性,,可能與磷酸不反應,,或溶解度低而通過),,需要驗證此方法是否會導致硫損失。

    • 稀釋:因為氨氣濃度太高,直接進樣可能超出儀器處理范圍,,可采用動態(tài)稀釋法,用高純氮氣稀釋一定倍數(shù),,降低氨氣濃度,減少對儀器的影響,,但需要保證含硫化合物在稀釋過程中不損失。

  3. 檢測儀器選擇:
    • 氣相色譜 - 硫化學發(fā)光檢測器(GC-SCD):SCD 對硫的響應因子幾乎相同,,與硫的形態(tài)無關,線性范圍寬(可達 10^6),,檢測限低(可達 ppb 級),適合 0~20ppm 的檢測,。色譜柱需要選擇能分離目標含硫化合物的,比如如果是 H2S,、甲硫醇等,,可用 HP-5(非極性)或 Porapak Q(極性)色譜柱,,氨氣可能在色譜柱中保留較弱,先出峰,,不會干擾硫的檢測,或者通過預處理去除氨氣后,,只檢測硫。

    • 紫外熒光硫分析儀:無需分離,,直接測總硫。樣品進入燃燒爐,,在氧氣中燃燒,含硫化合物轉(zhuǎn)化為 SO2,,氨氣燃燒生成 N2 和水,然后 SO2 進入紫外熒光池,,被 190nm 左右的紫外光激發(fā),發(fā)出 330nm 左右的熒光,,通過光電倍增管檢測,。需要注意燃燒條件是否足夠?qū)⑺辛蜣D(zhuǎn)化為 SO2,,以及是否有干擾(如 CO2、水分的影響,,可通過干燥管去除水分)。這種方法操作簡單,,速度快,,適合總硫檢測,,精度高。

  4. 校準:用標準氣體(含已知濃度硫,,基質(zhì)最好是氨氣,或氮氣基質(zhì)但需校正)繪制標準曲線,,濃度點包括 0、5,、10、15,、20ppm,確保樣品濃度在曲線范圍內(nèi),。
  5. 干擾因素:
    • 氨氣的影響:可能在燃燒過程中消耗氧氣,影響硫的燃燒,,需要保證足夠的氧氣過量。

    • 其他雜質(zhì):如水分,,可能影響 SO2 的傳輸,需要脫水處理(如用分子篩干燥),。

    • 吸附損失:采樣管路、連接管需用惰性材料(聚四氟乙烯),,避免含硫化合物被吸附。

  6. 方法驗證:需要做檢出限,、精密度(多次測定的 RSD)、準確度(加標回收率)等,。檢出限應低于 0.5ppm(滿足 0~20ppm 的下限),精密度 RSD 應小于 5%,,加標回收率在 90%~110% 之間。

可能的問題:氨氣與含硫化合物的相互作用,,比如 H2S 和 NH3 可能反應生成 NH4HS 或 (NH4) 2S,尤其是在有水的情況下,,導致采樣或預處理過程中硫的損失,,所以需要控制樣品的濕度,保持干燥,,采樣容器需干燥,,避免水分進入。

另外,,安全注意事項:氨氣是有毒、刺激性氣體,,操作時需在通風櫥中進行,佩戴防護裝備,;含硫化合物如 H2S 也是有毒氣體,,需注意安全,。

總結來說,推薦的方法是:使用紫外熒光硫分析儀(總硫)或 GC-SCD(可測形態(tài)硫),,配合樣品預處理(去除或中和氨氣,,避免干擾和儀器損壞),,用標準氣體校準,進行檢測,。
檢測氨氣(99.9% 純度)中 0~20ppm 硫含量的核心在于解決高濃度氨氣基質(zhì)的干擾,,并實現(xiàn)低濃度硫的精準定量。以下從方法原理,、關鍵步驟,、儀器選擇及注意事項展開詳細說明:

一、檢測目標與干擾分析

  1. 目標硫形態(tài):氨氣中的硫通常以含硫化合物形式存在,,如硫化氫(H?S)、甲硫醇(CH?SH)、二硫化碳(CS?)等,,檢測需覆蓋總硫或特定形態(tài)(用戶未明確時優(yōu)先總硫)。

  2. 核心干擾:氨氣(99.9%,,即 10? ppm)為強堿性氣體,,可能腐蝕儀器、破壞色譜柱固定相,,或與酸性含硫化合物(如 H?S)反應生成鹽(如 NH?HS)導致硫損失,,需優(yōu)先消除基質(zhì)干擾。

二,、推薦檢測方法

方法 1:紫外熒光法(總硫檢測,,快速便捷)

原理:含硫化合物在富氧環(huán)境中燃燒生成 SO?,SO?被紫外光激發(fā)后發(fā)出特征熒光,,熒光強度與硫含量成正比,,可直接測定總硫。
優(yōu)勢:無需分離,,靈敏度高(檢測限可達 ppb 級),,線性范圍寬(0~100ppm 適用),適合快速批量檢測,。

關鍵步驟

  1. 樣品采集
    • 用惰性采樣容器(如聚四氟乙烯或鋁箔復合采樣袋),,確保干燥(避免 H?S 與 NH?在有水時反應),采樣后 1 小時內(nèi)分析(減少硫吸附損失),。

  2. 樣品預處理
    • 氨氣去除:通過填充磷酸溶液(5%)的吸收柱,,氨氣與磷酸反應生成穩(wěn)定的磷酸銨(2NH? + H?PO? = (NH?)?HPO?),含硫化合物(如 H?S)不反應,,直接通過,。

    • 干燥除水:經(jīng)硅膠或分子篩干燥管,去除樣品中的水分(避免影響 SO?傳輸),。

  3. 燃燒與檢測
    • 預處理后的樣品進入燃燒爐(800~1000℃,,氧氣過量),含硫化合物轉(zhuǎn)化為 SO?(如 H?S + 3/2O? = SO? + H?O),,氨氣燃燒生成 N?和 H?O(4NH? + 3O? = 2N? + 6H?O)。

    • SO?進入紫外熒光池,,被 190nm 紫外光激發(fā),,發(fā)出 330nm 熒光,通過光電倍增管檢測,,信號與硫濃度成正比,。

  4. 校準
    • 用標準氣體(含硫 0、5、10,、15,、20ppm,基質(zhì)優(yōu)先為氨氣,,若無則用氮氣基質(zhì)并校正)繪制標準曲線,,確保線性相關系數(shù) R2≥0.999。

方法 2:氣相色譜 - 硫化學發(fā)光檢測(GC-SCD,,形態(tài)分析)

原理:通過氣相色譜分離不同含硫化合物,,再用硫化學發(fā)光檢測器(SCD)定量。SCD 對硫響應線性(與形態(tài)無關),,檢測限低(ppb 級),,適合需區(qū)分硫形態(tài)的場景。

關鍵步驟

  1. 樣品預處理
    • 稀釋降低氨氣濃度:用動態(tài)稀釋儀(高純氮氣為稀釋氣)將樣品稀釋 100 倍(氨氣濃度降至 1%),,減少對色譜柱的腐蝕(避免固定相失效),。

  2. 色譜分離
    • 色譜柱選擇:用 Porapak Q(極性多孔聚合物柱,3m×3mm)分離 H?S,、甲硫醇等,,氨氣因極性弱先出峰(保留時間 < 1min),與硫化合物(保留時間 3~10min)分離,。

    • 柱溫:60℃恒溫(避免氨氣與固定相反應),,載氣為高純氦氣(流速 30mL/min)。

  3. SCD 檢測
    • 硫化合物在檢測器中與臭氧反應生成激發(fā)態(tài) S?O*,,衰變時發(fā)出 400~500nm 光,,光強與硫濃度成正比。SCD 對硫響應因子一致,,可直接用單標校準總硫,。

  4. 校準
    • 用混合標準氣(含目標硫形態(tài),濃度 0~20ppm)繪制曲線,,計算各形態(tài)硫含量及總和,。

三、關鍵注意事項

  1. 防吸附損失:采樣管路,、閥門需用聚四氟乙烯(PTFE)材質(zhì),,避免含硫化合物(尤其是 H?S)被金屬或橡膠吸附。

  2. 氨氣中和:若直接進樣,,需在儀器前加裝酸性吸附柱(如磷酸負載的石英砂),,確保氨氣去除率 > 99.9%。

  3. 安全防護:氨氣和 H?S 均有毒,,操作需在通風櫥中進行,,佩戴防毒面具(氨氣用 A 型,,H?S 用 B 型)。

  4. 方法驗證

    • 檢出限:需≤0.5ppm(滿足 0~20ppm 下限),;

    • 精密度:同一樣品重復測定 6 次,,RSD≤5%;

    • 準確度:加標回收率需在 90%~110% 之間,。

四,、方法對比與選擇

方法優(yōu)勢適用場景
紫外熒光法快速(5min / 樣)、測總硫批量檢測,、只需總硫結果
GC-SCD可區(qū)分硫形態(tài),、定性準確需分析硫具體存在形式

綜上,優(yōu)先推薦紫外熒光法(總硫)或GC-SCD(形態(tài)分析),,結合樣品預處理消除氨氣干擾,,即可實現(xiàn) 0~20ppm 硫的檢測。



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