頂空氣相色譜藥物分析

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公司名稱 南京科捷分析儀器應(yīng)用研究所
品牌
型號(hào)
產(chǎn)地 江蘇南京
廠商性質(zhì) 其他
更新時(shí)間 2017/7/12 19:02:52
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產(chǎn)品標(biāo)簽

頂空氣相色譜在藥物分析頂空氣相色譜儀頂空進(jìn)樣器頂空

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公司介紹 主營(yíng)產(chǎn)品

         南京科捷分析儀器有限公司是專業(yè)生產(chǎn)銷售氣相色譜儀、液相色譜儀,、比表面積測(cè)定儀,、高純氣體分析儀、色譜配套產(chǎn)品及色譜*零配件,、易耗品的高科技型企業(yè),。公司擁有一批*從事色譜研制開(kāi)發(fā)及色譜分析應(yīng)用的高工、教授,，在色譜及光譜類儀品的維護(hù),、維修、和調(diào)試等方面的技術(shù)力量雄厚,。

       公司在“以質(zhì)量求生存,，以服務(wù)求發(fā)展”及“失信于一次，取信需十年”的經(jīng)營(yíng)理念的指導(dǎo)下,，公司已贏得了,、包括省內(nèi)外科研單位,，大專院校及質(zhì)檢等企事業(yè)單位在內(nèi)的眾多用戶的*支持。是氣相,、液相色譜儀生產(chǎn)及其它各種高精度分析儀器的銷售,、維修及提供各種分析儀器消耗品的專業(yè)公司。熱忱歡迎廣大用戶前來(lái)咨詢,、洽談,！

        南京科捷分析儀器研究所多年來(lái)在廣大客戶的大力支持下,業(yè)務(wù)得到了迅速的發(fā)展.為了不斷提升服務(wù)品質(zhì),給地域客戶提供更加優(yōu)質(zhì)的服務(wù)和各項(xiàng)專業(yè)支持.在廣東、云南設(shè)辦事處,。

總部地址：江蘇省南京市光華路1號(hào)理工大學(xué)科技園孵化大樓一樓

電話：025-83312752      84372571    84372469      84372572        84372573         83738955

傳        真：025-83738955

駐廣辦事處聯(lián)絡(luò)方式

地址：東莞市南城區(qū)鴻福西路南城名苑西座8C

聯(lián)系人：李小姐 18974821899 0769-23361019

南京科捷分公司：湖南創(chuàng)特科技發(fā)展有限公司

地址:湖南省長(zhǎng)沙市芙蓉區(qū)隆平高科技園長(zhǎng)沖路99號(hào)一棟三樓郵編:410125

聯(lián)系人:李雙　0731-4877258 4877259

公司網(wǎng)站：www.tryte.com.cn

業(yè)務(wù)范圍：

1.幫助您建立色譜分析室及色譜分析方法,，培訓(xùn)色譜操作人員。

2.銷售各類進(jìn)口,、國(guó)產(chǎn)分析儀器及相關(guān)配件,、標(biāo)樣、試劑,。

3.專業(yè)維修各類進(jìn)口,、國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀、高效液相色譜儀,、紫外分光光度原子吸收分光光度計(jì),、紅外光譜,、IPC,、核磁共振等分析儀器。

4.免費(fèi)提供各種分析儀器應(yīng)用,、維修等技術(shù)咨詢服務(wù),。

5.對(duì)外承接各項(xiàng)產(chǎn)品分析檢測(cè)任務(wù)，給出性檢測(cè)報(bào)告,。

6.回收二手氣相色譜儀,液相色譜儀,離子色譜儀,質(zhì)譜儀,光譜儀等分析儀器.

氣相色譜儀應(yīng)用：石油液化氣分析,，人工煤氣分析，天然氣分析,，血液中乙醇含量分析,，白酒分析，涂料分析,，變壓器油分析,。液相色譜儀應(yīng)用：三聚氰胺分析，藥品溶劑殘留分析,，農(nóng)藥殘留分析,，油漆涂料分析。更多信息可免費(fèi)咨詢我司人員,。

展開(kāi)

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頂空氣相色譜在藥物分析中的應(yīng)用

南京科捷分析儀器應(yīng)用研究所（）專業(yè)生產(chǎn),銷售氣相色譜儀,液相色譜儀,比表面積測(cè)定儀，煤礦自燃點(diǎn)測(cè)定儀,，原子吸收分光光度計(jì),，頂空進(jìn)樣器，色譜工作站,氣體發(fā)生器,色譜柱,色譜柱溫箱,色譜零配件,、易耗品,。

由于頂空氣相色譜可直接得到樣品釋放出的氣體的化學(xué)組成，因此對(duì)成分復(fù)雜并具有氣味的煙,、酒,、中藥、香料和農(nóng)牧產(chǎn)品等的成分分析和在質(zhì)量鑒定過(guò)程中有*的參考價(jià)值,，對(duì)合成藥和中藥制劑中的溶劑殘留分析有廣泛應(yīng)用,。頂空氣相色譜法在研究物質(zhì)的氣味方面有的已成為規(guī)定方法，近年來(lái)此法應(yīng)用于中藥成分分析,、有機(jī)溶劑殘留檢測(cè)以及藥物代謝動(dòng)力學(xué)的研究報(bào)道逐漸增多,。

1 頂空氣相色譜在中藥芳香物質(zhì)分析中的應(yīng)用翁雪香等利用頂空固相微萃取技術(shù)富集茼蒿揮發(fā)性化合物，經(jīng)氣一質(zhì)聯(lián)用儀分析,，共分離鑒定出25種化合物,，主要的化合物有蒎烯38．6％、羅勒烯19．3％,、2一己烯醛9．0％ ,，1，6,，10一十五碳三烯6．4％,、乙酸冰片酯4．3％、大根香葉烯2．7％和金合歡烯1．1％等,。其對(duì)萃取的優(yōu)化條件為60℃ 和30 min,。利用頂空氣相色譜法對(duì)牡丹皮、徐長(zhǎng)卿和芍藥根皮進(jìn)行了頂空氣體成分分析,，發(fā)現(xiàn)該方法在鑒定芳香類中藥的品質(zhì)及其質(zhì)量監(jiān)控方面具有簡(jiǎn)便,、快速、準(zhǔn)確及專屬性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn),，尤其適用于以含有效芳香成分多少作為質(zhì)量評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)的中藥,。利用GC—MS和頂空進(jìn)樣,、固相微萃取進(jìn)樣結(jié)合的技術(shù)，對(duì)麝香中的摻偽物質(zhì)進(jìn)行鑒別,。對(duì)其中摻加的苯甲酸,、苯酚、樟腦,、龍腦和一系列的烷烴用PDMS萃取頭采集后都可以檢測(cè)出來(lái)u引,。Winkler等適用SPME—GC—MS技術(shù)分析了人工麝香的水溶液，并使用SPME技術(shù)從冷杉葉和蛇麻草中提取各種揮發(fā)性成分,。采用頂空吹掃法收集甘肅岷縣產(chǎn)的道地當(dāng)歸和云南產(chǎn)的非道地當(dāng)歸頭香的揮發(fā)性組分,，以氣相色譜及氣質(zhì)聯(lián)用方法檢測(cè)并鑒定，結(jié)果檢測(cè)出的100多個(gè)成分中,，30多種共有成分含量相差2倍以上的有15種化合物,，相差5倍以上的有4種化合物，而其余成分不同,，為頂空色譜在道地與非道地藥材的區(qū)別上提供了一定的理論指導(dǎo),。黃愛(ài)今等用循環(huán)氣提法采集蕎麥蜜氣味，將其收集在被液氮冷卻的乙醚中,，經(jīng)毛細(xì)管氣相色譜分離,，GC／MS／DS聯(lián)用鑒定了氣味的化學(xué)成分，初步鑒定出18種組分,，用標(biāo)樣進(jìn)一步確證了13個(gè)組分,。指出構(gòu)成蕎麥蜜氣味的是四碳和五碳的醛、醇和酸,，其中3一甲基丁醛,、2一甲基丁醛及由它們氧化生成的相應(yīng)酸的含量在55％左右，是構(gòu)成蕎麥蜜氣味的主要成分,。龍銀花等_l 利用循環(huán)氣提一樹(shù)脂吸附法捕集桉樹(shù)蜜和荔枝蜜頭香，用GC／MS／DS從桉樹(shù)蜜頭香中分離并初步鑒定了24種化合物,，占蜂蜜天然頭香的76．43％ ,，用保留指數(shù)和標(biāo)樣確證了其中20種化合物，含量較高的組分是甲氧基乙醛（19．51％）和苯甲醛（19．49％）,。從荔枝蜜中分離并初步鑒定了17種化合物,，占蜂蜜頭香的峰面積的95．76％，在荔枝蜜頭香中用保留指數(shù)和標(biāo)樣確證了其中的14種化合物,，含量較高的是芳樟醇氧化物和環(huán)氧芳樟醇,。不同蜂蜜中氣味成分的組成含量差別較大，可利用氣味成分作鑒定蜂蜜品種的輔助方法,。

2 頂空氣相色譜法在藥物溶劑殘留分析中的應(yīng)用

采用氣相色譜法對(duì)白樂(lè)眠膠囊中苯,、甲苯,、二甲苯、正己烷,、苯乙烯和1,，4一二乙苯的

殘留量進(jìn)行檢測(cè)，氣相色譜條件為：色譜柱HP一5,，載氣為高純氮?dú)?，汽化室溫?/span>200 oC，柱初始溫度60 qC,，恒溫5 min,，以30 oC ·min 的速率升至90 qC，恒溫3．5 min,，再以30 oC·min 的速率升至140 oC,，恒溫4 min，zui后以30 oC ·min 的速率升至190 oC,，恒溫3 min,。檢測(cè)器為FID，溫度為220 oC,。該方法簡(jiǎn)便,、快速，可以作為白樂(lè)眠膠囊的質(zhì)量監(jiān)控方法,。

以正丁醇為內(nèi)標(biāo),，Ⅳ，Ⅳ一二甲基甲酰胺為溶媒介質(zhì)建立了1種頭孢泊肟酯中8種有機(jī)溶劑殘留量的測(cè)定方法,，對(duì)頭孢泊肟酯合成過(guò)程中常使用的甲醇,、丙酮、二氯甲烷,、異丙醚,、四氫呋喃、乙酸乙酯,、乙酸丁酯和甲苯進(jìn)行了頂空氣相色譜分析,。結(jié)果該方法可以靈敏、快速準(zhǔn)確地測(cè)定上述8種有機(jī)溶劑殘留,。

l 采用頂空氣相色譜法測(cè)定了頭孢氨芐中有機(jī)殘留溶劑甲醇的含量,，用0．5 mol·L 氫氧化鈉溶液為溶劑制備供試品溶液，用ChrompackCP—Sil 8 CB彈性石英毛細(xì)管柱為分離柱,，研究了鹽析效應(yīng),、頂空加熱溫度和頂空熱平衡時(shí)間對(duì)甲醇測(cè)定的影響，采用的頂空分析條件為：熱平衡溫度80 qC，采樣針溫度105 oC,，傳輸管溫度110 oC,，熱平衡時(shí)間30 min。Stephanie等¨ 利用固相微萃取一頂空氣相色譜法分析測(cè)定了藥品中的殘留溶劑,，包括乙醇,、環(huán)己胺、三乙胺和嘧啶4種物質(zhì),。將這4種物質(zhì)加入到藥物粉末中,，用固相萃取一頂空氣相色譜的方法進(jìn)行定量分析。作者指出該方法可用于各種劑型包括栓劑,、片劑和膏劑中的溶劑殘留狀況,。¨ 利用頂空氣相色譜法測(cè)定了維生素B 中丙酮溶劑的殘留量，通過(guò)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)其*平衡時(shí)間為60 min,，*平衡溫度為60 qC,，在0～300 g的范圍內(nèi)峰面積和丙酮含量間呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。其色譜條件為10％二硝基對(duì)苯二甲酸封端的聚乙二醇20M（FFAP 2 m×3 mm）不銹鋼柱,，柱溫80 qC,，氣化室及檢測(cè)器溫度150 oC；載氣流量50 mL ·min～ ,。

[1引利用頂空氣相色譜測(cè)定甲磺酸雙氫麥角毒堿中的甲醇,、乙醇、丙酮,、醋酸乙酯,、甲苯、正丙醇等有機(jī)溶劑殘留量,。結(jié)果發(fā)現(xiàn)對(duì)5種有機(jī)溶劑的回收率均在98．1％～105．2％之間,，RSD均小于6％。其色譜條件為：毛細(xì)管柱的固定相是5％苯基,、95％甲基聚硅氧烷,，升溫程序是起始柱溫40 qC保持2 min，然后是20 oC·min 的速率升至140 oC并保持1 min,，進(jìn)樣口溫度150 oC,，檢測(cè)器溫度為300 oC，載氣為氮?dú)?，流?/span>0．1 mL·min～，分流比

1：10

3．3 頂空氣相色譜法在違禁藥物檢測(cè)和藥物代謝動(dòng)力學(xué)研究中的應(yīng)用Stefano等利用固相微萃取頂空氣相色譜和質(zhì)譜法測(cè)定了頭發(fā)中的系列違禁藥物,，其中包括安非他明,、可卡因、脫氧麻黃堿,、丙二醛,、可他命和美沙酮等,。證實(shí)了該方法用頭發(fā)絲篩選系列違禁藥物服用情況簡(jiǎn)便可行。利用頂空氣相色譜法測(cè)定尿中的二氯乙酸二異丙胺的濃度,，仲丁醇作為內(nèi)標(biāo)物,，Agi．1ent DB一5MS毛細(xì)管色譜柱（30 m x0．25 mm），柱溫：40℃保持2 min,，以5℃ ·min 升至80℃保持2 min,，再以20℃ ·min 升至200 oC保持8 min；進(jìn)樣口溫度200℃ ,，分流比5：1,；氫火焰檢測(cè)器，檢測(cè)溫度300℃,；載氣為高純氮,，流速1 mL·min～，氫氣35 mL·rain～,，空氣350 mL·min～,。該測(cè)定方法為研究二氯乙酸二異丙胺的藥物代謝動(dòng)力學(xué)提供理論依據(jù)。